[发明专利]一种隔离型氢氟醚的制备方法

权利要求书

1.一种隔离型氢氟醚的制备方法，用全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷与硫酸二甲酯反应得到1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷，其特征在于反应按以下步骤进行：

a.先将500ml反应烧瓶清洗干净，烘干；

b.向烧瓶内加入200mLN,N-二甲基甲酰胺，开启搅拌，在搅拌下依次加入1mol无水氟化钾及0.2mol 18-冠醚-6；

c.搅拌10min使无水氟化钾及18-冠醚-6充分溶解，然后加入全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷0.5mol，得溶液；

d.给溶液水浴加热至50℃，保持温度恒定在50℃，在1.5～2h内用滴液漏斗滴加硫酸二甲酯0.65mol；

e.硫酸二甲酯滴加完毕以后，溶液继续50℃恒温保持3h；

f.反应结束后冷却至室温，向反应液中加入适量的氢氧化钾溶液除去残余硫酸二甲酯，然后将混合液蒸馏，产品与水共沸蒸出；

g.将共沸物分液，分出下层有机相再水洗一次并分液，得到氢氟醚粗品质量为165.45g，其中1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷含量为96.71％，全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷残留为0.1％，全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷转化率99.9％，1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷的收率为91.43％。

2.一种隔离型氢氟醚的制备方法，用六氟环氧丙烷与硫酸二甲酯反应得到1,1,1,2,2,3,3-七氟-3-甲氧基丙烷及其同分异构体1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-甲氧基丙烷，其特征在于反应按以下步骤进行：

a.先将500ml压力釜，工作压力-0.9mpa～2mpa，清洗干净，烘干；

b.向压力釜内依次加入200mLN,N-二甲基甲酰胺、1mol无水氟化钾、0.2mol18-冠醚-6、0.65mol硫酸二甲酯；

c.密闭压力釜，开启搅拌，保持压力釜温度为50℃；

d.搅拌20min后向压力釜内缓慢充入六氟环氧丙烷气体0.5mol，1.5h充料完毕；

e.充完后继续保持压力釜温度50℃三小时；

f.反应结束后冷却反应釜温度至0℃以下，打开压力釜迅速取出反应液于1L烧瓶内进行蒸馏，得到氢氟醚粗品质量97.24g，其中1,1,1,2,2,3,3-七氟代-3-甲氧基丙烷与1,1,1,2,3,3,3-七氟代-2-甲氧基丙烷总含量为93.45％，六氟环氧丙烷残留量为0.06％，六氟环氧丙烷转化率为99.94％，1,1,1,2,2,3,3-七氟代-3-甲氧基丙烷与1,1,1,2,3,3,3-七氟代-2-甲氧基丙烷总收率为90.87％。

3.一种隔离型氢氟醚的制备方法，用全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷与硫酸二甲酯反应得到1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷，其特征在于反应按以下步骤进行：

a.先将500ml反应烧瓶清洗干净，烘干；

b.向烧瓶内加入200mL二乙二醇二甲醚，开启搅拌，在搅拌下依次加入1mol无水氟化钾及0.2mol 18-冠醚-6；

c.搅拌10min使无水氟化钾及18-冠醚-6充分溶解，然后加入全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷0.5mol，得溶液；

d.给溶液水浴加热至50℃，保持温度恒定在50℃，在1.5～2h内用滴液漏斗滴加硫酸二甲酯0.65mol；

e.硫酸二甲酯滴加完毕以后，溶液继续50℃恒温保持3h；

f.反应结束后冷却至室温，向反应液中加入适量的氢氧化钾溶液除去残余硫酸二甲酯，然后将混合液蒸馏，产品与水共沸蒸出；

g.将共沸物分液，分出下层有机相再水洗一次并分液，得到氢氟醚粗品质量164.2g，其中1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷含量为97.61％，全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷残留为0.06％，全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷转化率99.94％，1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷的收率为91.59％。