[发明专利]一种隔离型氢氟醚的制备方法有效
申请号: | 202010717733.2 | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN111777496B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 陶杨;周孝瑞;章鑫辉 | 申请(专利权)人: | 浙江诺亚氟化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/02 | 分类号: | C07C41/02;C07C41/42;C07C43/12 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 隔离 型氢氟醚 制备 方法 | ||
1.一种隔离型氢氟醚的制备方法,用全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷与硫酸二甲酯反应得到1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷,其特征在于反应按以下步骤进行:
a.先将500ml反应烧瓶清洗干净,烘干;
b.向烧瓶内加入200mLN,N-二甲基甲酰胺,开启搅拌,在搅拌下依次加入1mol无水氟化钾及0.2mol 18-冠醚-6;
c.搅拌10min使无水氟化钾及18-冠醚-6充分溶解,然后加入全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷0.5mol,得溶液;
d.给溶液水浴加热至50℃,保持温度恒定在50℃,在1.5~2h内用滴液漏斗滴加硫酸二甲酯0.65mol;
e.硫酸二甲酯滴加完毕以后,溶液继续50℃恒温保持3h;
f.反应结束后冷却至室温,向反应液中加入适量的氢氧化钾溶液除去残余硫酸二甲酯,然后将混合液蒸馏,产品与水共沸蒸出;
g.将共沸物分液,分出下层有机相再水洗一次并分液,得到氢氟醚粗品质量为165.45g,其中1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷含量为96.71%,全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷残留为0.1%,全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷转化率99.9%,1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷的收率为91.43%。
2.一种隔离型氢氟醚的制备方法,用六氟环氧丙烷与硫酸二甲酯反应得到1,1,1,2,2,3,3-七氟-3-甲氧基丙烷及其同分异构体1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-甲氧基丙烷,其特征在于反应按以下步骤进行:
a.先将500ml压力釜,工作压力-0.9mpa~2mpa,清洗干净,烘干;
b.向压力釜内依次加入200mLN,N-二甲基甲酰胺、1mol无水氟化钾、0.2mol18-冠醚-6、0.65mol硫酸二甲酯;
c.密闭压力釜,开启搅拌,保持压力釜温度为50℃;
d.搅拌20min后向压力釜内缓慢充入六氟环氧丙烷气体0.5mol,1.5h充料完毕;
e.充完后继续保持压力釜温度50℃三小时;
f.反应结束后冷却反应釜温度至0℃以下,打开压力釜迅速取出反应液于1L烧瓶内进行蒸馏,得到氢氟醚粗品质量97.24g,其中1,1,1,2,2,3,3-七氟代-3-甲氧基丙烷与1,1,1,2,3,3,3-七氟代-2-甲氧基丙烷总含量为93.45%,六氟环氧丙烷残留量为0.06%,六氟环氧丙烷转化率为99.94%,1,1,1,2,2,3,3-七氟代-3-甲氧基丙烷与1,1,1,2,3,3,3-七氟代-2-甲氧基丙烷总收率为90.87%。
3.一种隔离型氢氟醚的制备方法,用全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷与硫酸二甲酯反应得到1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷,其特征在于反应按以下步骤进行:
a.先将500ml反应烧瓶清洗干净,烘干;
b.向烧瓶内加入200mL二乙二醇二甲醚,开启搅拌,在搅拌下依次加入1mol无水氟化钾及0.2mol 18-冠醚-6;
c.搅拌10min使无水氟化钾及18-冠醚-6充分溶解,然后加入全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷0.5mol,得溶液;
d.给溶液水浴加热至50℃,保持温度恒定在50℃,在1.5~2h内用滴液漏斗滴加硫酸二甲酯0.65mol;
e.硫酸二甲酯滴加完毕以后,溶液继续50℃恒温保持3h;
f.反应结束后冷却至室温,向反应液中加入适量的氢氧化钾溶液除去残余硫酸二甲酯,然后将混合液蒸馏,产品与水共沸蒸出;
g.将共沸物分液,分出下层有机相再水洗一次并分液,得到氢氟醚粗品质量164.2g,其中1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷含量为97.61%,全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷残留为0.06%,全氟-2-甲基2,3-环氧戊烷转化率99.94%,1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-(三氟甲基)-戊烷的收率为91.59%。
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