[发明专利]一种以稀土元素-铁氧化物制备胚体的方法

说明书

本发明提出了一种以稀土元素‑铁氧化物制备胚体的方法，涉及陶瓷材料合成技术领域。该方法将三氧化二铁、稀土元素氧化物和胚体还原剂混合，得到混合物，将混合物压制成预胚体，再将预胚体置于烧结装置中烧结，得到胚体；烧结装置内放置有还原剂或除氧剂，胚体还原剂为铁粉或氧化亚铁；还原剂或除氧剂的还原活性高于胚体还原剂的活性。本发明的优点在于，可以有效将环境的残余氧化性降低到刚好不影响原料的程度，使稀土元素‑铁氧化物胚体中的活性成分准确达到目标氧化价，同时易于放大生产，也便于制备各种大尺寸或者复杂形状的陶瓷胚体。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体而言，涉及一种以稀土元素-铁氧化物制备胚体的方法。

背景技术

稀有土-铁氧化物是具有可逆氧化还原活性的陶瓷态物质。在利用陶瓷态物质制备胚体的过程中，常用到高温，在高温条件下，为保证胚体效果，需要使产物中的活性成分准确达到目标氧化价，但这一要求需要比较苛刻的条件。若无特殊手段，现有技术中常用的反应容器的密闭程度、保护气纯度本身的误差使得产物中活性成分很难达到目标氧化价的要求。

目前，人们通过使用以下几种方法利用陶瓷态物质制备胚体：

1、湿法：向铁和对应稀土元素的盐溶液中加入配位聚合剂，再蒸干溶液煅烧得到混合粉末。此方法本适用于原料无氧化还原活性且不需要由粉末成型的产物的制备，可直接得到成品，后续仍然需要和固相法类似的加热处理，但该方法由于复杂且没有增益效果现已基本淘汰。

2、固相反应法：该方法直接使用氧化铁、铁粉以及稀土氧化物的粉末混合压制成型后进行加热反应制备胚体。具体又分为还原性气氛法和密闭容器法。还原性气氛法是指除惰性气体外，在反应环境中加入一定浓度的还原性气体使产物中的铁成分达到需要的氧化价。此方法中还原剂一般为浓度不超过5％的氢气或一氧化碳；此浓度的最佳精确值理论上已有相图测定，但实际少见试图达到精确值的尝试。此外，也有报告指明未使用还原剂，仅称将环境中的氧浓度降低到足够低的浓度，即可使活性成分达到目标氧化价，但该研究中指出的足够低的浓度是实际生产中难以达到的级别(～10^-14Pa)。此类方法难以精确控制反应环境还原性强度，进而难以稳定得到高纯度的产物。密闭容器法是指使用化学计量比的三价铁、还原性铁及稀土氧化物，在充入惰性气体的密闭容器例如封管中加热反应以制备胚体。此方法保持产物纯度的效果较好，但将反应容器密封需要比较复杂的操作，难以大批量生产。

因此，如果能研发一种方法，可以克服前述缺陷，将有利于稀有土-铁氧化物在陶瓷胚体制备中的广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以稀土元素-铁氧化物制备胚体的方法，该方法可以使稀土元素-铁氧化物胚体中的活性成分准确达到目标氧化价。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本申请实施例提供一种以稀土元素-铁氧化物制备胚体的方法，包括如下步骤：将三氧化二铁、稀土元素氧化物和胚体还原剂混合均匀，得到混合物，将混合物压制成预胚体，再将预胚体置于烧结装置中烧结，得到胚体；烧结装置内放置有还原剂或除氧剂，胚体还原剂为铁粉或氧化亚铁；还原剂或除氧剂的还原活性高于胚体还原剂的活性。

综上，相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：

本发明提供的以稀土元素-铁氧化物制备胚体的方法，该方法通过在烧结设备内加入还原活性略高于胚体还原剂的还原剂或除氧剂，用于保护原料，可以有效将环境的残余氧化性降低到刚好不影响原料的程度，使稀土元素-铁氧化物胚体中的活性成分准确达到目标氧化价，避免传统技术中需要将环境中的氧浓度降低以便保护原料但实际上现有技术又无法将氧浓度下降到需要级别的问题，同时易于放大生产，也便于制备各种大尺寸或者复杂形状的陶瓷胚体。

具体实施方式