[发明专利]一种含Ni的CuS/C复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202010718489.1 | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN111883756B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 李雪;张英杰;程宏宇;黎永泰;张义永;曾晓苑;肖杰;韦克毅 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 北京艾皮专利代理有限公司 11777 | 代理人: | 李德胜 |
地址: | 650500 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni cus 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种含Ni的CuS/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述含Ni的CuS/C复合材料形貌为八面体,其制备方法包括以下步骤:
步骤一、制备铜镍离子混合液:采用铜金属盐溶液和镍金属盐溶液混合获得,所述铜金属盐和镍金属盐可为硝酸盐、硫酸盐、氯化物,所述铜金属盐和镍金属盐应为同类金属盐,制备的铜镍离子混合液中Cu2+和Ni2+摩尔比值为1: 1~3;
步骤二、制备前驱体反应液:以1,3,5-苯三甲酸为溶质,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、或者为无水乙醇和纯化水按体积比1:1的混合液、或者为N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和纯化水按体积比1:1:1~1:1:5混合的混合液,经磁力搅拌均匀后得到1,3,5-苯三甲酸的浓度为0.1 mol/L的混合溶液,然后将60 ml混合溶液加入到20 ml步骤一所得铜镍离子混合液中,磁力搅拌混合20min,获得前驱体反应液;
步骤三、制备前驱体:将步骤二所得前驱体反应液置于反应釜中,于90-100℃的温度下晶化反应16小时,获得前驱体;
步骤四、去除杂质:将步骤三所得前驱体置于无水乙醇中浸泡24 h,然后离心去除无水乙醇,反复浸泡离心3次后,在60℃下干燥,得到去除残余金属盐和有机配体的前驱体;
步骤五、前驱体活化处理:将步骤四所得前驱体置于160℃真空烘箱中活化处理12小时;
步骤六、前驱体硫化-碳化处理:将步骤五所得的活化前驱体与纯度为99.95%的硫粉以摩尔比1:1的量加入高能球磨机中混合2h得到混合前驱体,然后将混合前驱体置于氩气保护的管式炉中,以硫化-碳化温度煅烧2 h,得到含Ni的CuS/C复合材料,所述硫化-碳化温度为350℃~500℃。
2.根据权利要求1所述含Ni的CuS/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,溶质1,3,5-苯三甲酸的纯度为98% 。
3.根据权利要求1所述含Ni的CuS/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和纯化水的体积比为1:1:5。
4.根据权利要求1所述含Ni的CuS/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,活化前驱体与硫粉在高能球磨机中的混合方式为:以质量比1:1的粒径5毫米和粒径1厘米的氧化锆球为球料,以摩尔比1:1的活化前驱体和硫粉为物料,然后将球料与物料以质量比20:1,在氩气保护下,以300-500r/min转速研磨2 h,得到混合前驱体。
5.根据权利要求4所述含Ni的CuS/C复合材料的制备方法,其特征在于,在氩气保护下,以500r/min转速研磨2 h,得到混合前驱体。
6.权利要求1-5任一所述含Ni的CuS/C复合材料的制备方法获得的含Ni的CuS/C复合材料在锂硫电池正极材料上的应用。
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