[发明专利]一种2,3-二氯丙烯连续自动化制备方法在审

专利信息
申请号: 202010718883.5 申请日: 2020-07-23
公开(公告)号: CN111807922A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 卢景;王宏维 申请(专利权)人: 岳阳景嘉化工有限公司
主分类号: C07C17/25 分类号: C07C17/25;C07C21/073
代理公司: 长沙麓创时代专利代理事务所(普通合伙) 43249 代理人: 贾庆
地址: 414009 湖南省岳阳市云*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烯 连续 自动化 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种2,3‑二氯丙烯连续自动化制备方法,包括如下步骤:将反应物料:1,2,3‑三氯丙烷、催化剂和液碱分别通过计量泵按预设比例连续泵入反应混合器中连续反应生成2,3‑二氯丙烯,所述催化剂为三乙基苄基氯化铵、四丁基氢氧化铵和聚乙二醇‑400中的至少一种。本发明采用连续同时滴加反应改变催化剂或调整催化剂用量对收率没有影响,相比现有工艺从产品质量,产品收率等有很大的提升,较现有工艺提高15%以上,生产成本进一步降低,生产过程安全可控,从而实现绿色,环保,安全工业化生产工艺。

技术领域

本发明属于化工领域,特别是涉及一种2,3-二氯丙烯连续自动化制备方法。

背景技术

2,3-二氯丙烯是医药利托那非以及用于农药噻虫嗪生产的基础原料。目前生产2,3-二氯丙烯的工艺均采用以1,2,3-三氯丙烷为起始原料,用反应釜间隔反应方式生产,其生产工艺安全系数不高,液碱加入过程极容易剧烈反应造成安全事故,加上原材料消耗大造成成本较高;并且产品质量不稳定,收率较低,三废处理及含盐废水难度大等缺陷。具体如下:

(1)现有的生产工艺采用间隙反应方式,加入催化剂后滴加液碱,生产工艺安全系数不高,且产品质量、收率较低。(2)现有的工艺是釆用TEBA等作为反应的催化剂,该催化剂在碱性条件下极易分解造成反应控制过程不均匀,从而影响产品的质量、收率。

发明内容

本发明公开了一种2-氯-5-氯甲基硫氮茂(2-氯-5-氯甲基噻唑)连续化合成方法,本发明采用连续同时滴加反应改变催化剂或调整催化剂用量对收率没有影响,相比现有工艺从产品质量,产品收率等有很大的提升,较现有工艺提高15%以上,生产成本进一步降低,生产过程安全可控,从而实现绿色,环保,安全工业化生产工艺。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

一种2,3-二氯丙烯连续自动化制备方法,包括如下步骤:

将反应物料:1,2,3-三氯丙烷、催化剂和液碱分别通过计量泵按预设比例连续泵入反应混合器中连续反应生成2,3-二氯丙烯,所述催化剂为三乙基苄基氯化铵、四丁基氢氧化铵和聚乙二醇-400中的至少一种。

进一步的改进,所述反应的反应温度为65-95℃。

进一步的改进,所述1,2,3-三氯丙烷、液碱以和催化剂的投料配比为:按摩尔比,1,2,3-三氯丙烷:液碱=1.0:0.95;按质量比1,2,3-三氯丙烷:催化剂=1.0:0.4%。

进一步的改进,反应过程中反应原料量始终控制在总反应物料的10%,以保证反应过程连续稳定。

进一步的改进,反应完成以后反应物料通过自动分相器分相后以连续进料方式进入精馏塔,自精馏塔中采出二氯丙烯,塔底物料返回至反应混合器作为合成原料,无蒸馏废液产生。

进一步的改进,所述反应完成以后反应物料通过自动分相器分相后废水以连续进料方式进入废水处理装置中,处理后中水用于工艺水补充,氯化钠用于工业生产回收。

进一步的改进,所述反应物料的加入速度为每1-1.5h滴加379.8g。

本发明优点如下:

1.本发明采用连续生产工艺,丙烷与液大理及催化剂同时加入并控制加入浓度降低从而降低了原料成本,并且对产品质量、收率有明显提高。

2.本发明采用的是聚乙二醇-400等催化剂,反应过程不会产生分解,较其他催化剂反应温和。

3.采用本发明合成2,3-二氯丙烯的反应条件操作简单非常适用于自动化生产控制,利于安全生产,环境保护的生产目的,设备无特殊要求,控制丙烷过量使液碱反应完全,过量丙烷经产品精馏后回收使用,降低了2,3-二氯丙烯的原材料成本,以及三废的产生。

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