[发明专利]一种大温差晶体生长炉及制备高质量氮化铝单晶的方法

说明书

本发明的提供了一种大温差晶体生长炉，包括：坩埚托台，放置于坩埚托台上的坩埚，用于加热坩埚底部的加热器，用于冷却坩埚顶部的伸入式水冷壁，以及围绕坩埚布置的保温部件；其中，所述伸入式水冷壁自炉体水冷壁向下延伸并靠近坩埚顶部，所述保温部件用于阻隔所述伸入式水冷壁与加热器之间的热传输，以及对坩埚进行保温，所述坩埚托台为可移动式坩埚托台，用于托举坩埚在竖直方向上下移动并精确控制坩埚的轴向位置；还包括上下温度监控仪，用于监测所述坩埚上下表面中心处的温度。伸入式水冷壁配备定位运动系统，可实现对坩埚内部轴向温差的灵活调控，拓宽了氮化铝单晶的生长条件窗口，实现了PVT法低温高质量氮化铝单晶生长。

技术领域

本发明属于晶体生长领域，涉及一种用于氮化铝单晶生长的大温差装置及氮化铝单晶的制备方法。

背景技术

氮化铝(AlN)具有高禁带宽度(6.2eV)、高热导率(340W/(m·K))、高击穿场强(11.7MV/cm)、良好的紫外透过率、化学和热稳定性等优异性能，是高温、高频、高功率电子器件以及高Al组分深紫外光电器件的理想衬底，如功率器件、深紫外发光二极管(DUV-LEDs)、紫外激光器、传感器等。过去生长AlN块状晶体已经探索了包括氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金属有机化合物气相沉积法(MOCVD)、物理气相传输法(PVT)等。其中PVT法具有生长速率快、结晶完整性好、安全性高、适合生长块状高质量衬底材料等优点，被认为是仅有的制备大尺寸、高质量AlN晶体最有前途的方法。

由于自然界没有有效的高质量AlN衬底，导致获取大尺寸且高质量的AlN单晶存在很大的挑战。同质外延生长和使用SiC衬底异质外延生长是目前普遍采用的生长技术。同质外延生长采用小尺寸的AlN衬底迭代生长，生长周期长且困难。使用SiC作为衬底进行异质外延生长能够快速制备出大尺寸AlN单晶晶锭。不过高温下SiC在生长初期容易表面解离，导致初期AlN生长质量很差。而如果通过降低温度抑制解离，又会导致来生长速率过慢而无法满足工业需求。另外，目前蓝宝石是非常成熟的半导体衬底材料，具有很高的结晶质量。由于蓝宝石耐受温度过低，易于在高温下分解，因此传统PVT工艺及晶体生长炉无法应用蓝宝石作为衬底进行外延生长。

为了解决上述问题，本发明提出了一种大温差晶体生长炉及制备高质量氮化铝单晶的方法。本发明通过一种大温差晶体生长炉的内部设计，实现了降低衬底温度的同时实现大温差，保证衬底处于低温热环境，不发生自解离从而不会破坏生长表面。同时，该晶体生长炉实现较大的坩埚内部温差，保证原料处于高温环境，从而AlN晶体生长具备有效的物质沉积速率，以及通过控制温差能调控生长速率的大小，有利于在初期生长出平整二维形貌层。本发明实现了低温热环境的有效AlN生长，使得蓝宝石或碳化硅为衬底的抑制外延生长成为可能，并且通过低温生长能形成高质量的初始层，非常有利于后续高速率生长获取更高质量AlN单晶晶锭。

发明内容

本发明的目的是提供一种大温差晶体生长炉，坩埚托台和伸入式水冷壁配备定位运动系统，可精确调节坩埚轴向位置及水冷壁与生长室上表面间距，从而实现对坩埚内部轴向温差的灵活调控，拓宽了氮化铝单晶的生长条件窗口，实现了PVT法低温高质量氮化铝单晶生长。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明的第一个方面提供了一种大温差晶体生长炉，包括：坩埚托台，放置于坩埚托台上的坩埚，用于加热坩埚底部的加热器，用于冷却坩埚顶部的伸入式水冷壁，以及围绕坩埚布置的坩埚保温部件；其中，所述伸入式水冷壁自炉体水冷壁向下延伸并靠近坩埚顶部，所述坩埚保温部件用于阻隔所述伸入式水冷壁与加热器之间的热传输，以及对坩埚进行保温，所述坩埚托台为可移动式坩埚托台，用于托举坩埚在竖直方向上下移动并精确控制坩埚的轴向位置；还包括上下温度监控仪，用于监测所述坩埚上下表面中心处的温度。