[发明专利]一种用于电催化制备过氧化氢的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010719107.7 | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN112029076B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 薛海荣;孙志鹏;王涛;何建平;龚浩;姜澄;盛雷;高斌 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;B01J31/06;C25B11/085;C25B1/30 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 210016 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 电催化 制备 过氧化氢 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于电催化制备过氧化氢的催化剂,其特征在于,所述催化剂为聚蒽醌-2-甲酰咔唑,结构为:
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所述催化剂合成包括以下步骤:
(1)将蒽醌-2-羧酸溶于四氢呋喃中,搅拌形成透明的溶液;然后逐滴加入含有氯化亚砜的四氢呋喃溶液,每1g蒽醌-2-羧酸对应的氯化亚砜的加入量范围为1~1.5ml,反应环境持续通入惰性气体,在0℃下均匀搅拌24小时直至形成淡黄色溶液;
(2)在步骤(1)得到的溶液中迅速加入含有咔唑、三乙醇胺的丙酮溶液,每1g蒽醌-2-羧酸对应的咔唑加入量为0.5-0.6 g,三乙胺为1-1.2 ml,在-10℃下均匀搅拌24小时;
(3)将步骤(2)得到的溶液经过柱层析法提取,旋蒸后得到黄色固体;
(4)将步骤(3)得到的黄色固体溶于乙腈,以高氯酸锂作为导电盐,以三电极体系进行循环伏安聚合,得到墨绿色固体,即所述催化剂。
2.一种用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将蒽醌-2-羧酸溶于四氢呋喃中,搅拌形成透明的溶液;然后逐滴加入含有氯化亚砜的四氢呋喃溶液,每1g蒽醌-2-羧酸对应的氯化亚砜的加入量范围为1~1.5ml,反应环境持续通入惰性气体,在0℃下均匀搅拌24小时直至形成淡黄色溶液;
(2)在步骤(1)得到的溶液中迅速加入含有咔唑、三乙醇胺的丙酮溶液,每1g蒽醌-2-羧酸对应的咔唑加入量为0.5-0.6 g,三乙胺为1-1.2 ml,在-10℃下均匀搅拌24小时;
(3)将步骤(2)得到的溶液经过柱层析法提取,旋蒸后得到黄色固体;
(4)将步骤(3)得到的黄色固体溶于乙腈,以高氯酸锂作为导电盐,以三电极体系进行循环伏安聚合,得到墨绿色固体,即所述催化剂。
3. 根据权利要求2所述的用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中每1-1.2 g蒽醌-2-羧酸溶于30ml无水四氢呋喃,每1-1.5 ml氯化亚砜溶于19mL无水四氢呋喃中。
4.根据权利要求2所述的用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述惰性气体为氩气或氮气。
5. 根据权利要求2所述的用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中每0.5-0.6 g 咔唑溶于20 mL 丙酮中,每1-1.2 mL三乙胺溶于9 mL 丙酮中。
6.根据权利要求2所述的用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中柱层析法淋洗液为石油醚和丙酮混合液,石油醚和丙酮的体积比为1:5。
7. 根据权利要求2所述的用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中按步骤(3)所得固体110-200 mg 溶于30 mL 乙腈中,高氯酸锂30-50 mg 溶于30 mL 乙腈中。
8. 根据权利要求2或7所述的用于电催化制备过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述三电极体系为:工作电极为FTO导电玻璃,对电极为石墨电极,参比电极为饱和甘汞电极,电位区间为0-1.4 V ,扫描速度为50 mV/s,经过10-50次循环后在工作电极上收集样品。
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