[发明专利]一种双长链有机硅季铵盐的合成方法

说明书

本发明公开了一种双长链有机硅季铵盐的合成方法，以双长链甲基叔胺、氯乙醇为原料，在催化剂的作用下，先合成含羟基的双长链季铵盐，再与异氰酸基硅烷反应生成含双长链的氨基甲酸酯三乙氧基硅烷季铵盐。工艺简单，具有合成时间短，抗菌性比单长链有机硅季铵盐更强。

技术领域

本发明涉及一种双长链有机硅季铵盐的合成方法。

背景技术

季铵盐能吸附带负电荷的细菌，具有良好的杀菌作用。但是，普通的季铵盐化学活性较低，应用时基本以游离态存在，并且毒性相对较大，刺激性也强。研究发现，将硅氧烷引入季铵盐结构中制得的有机硅季铵盐性能发生了巨大变化，不仅具有优良的抗菌抑菌性能，而且对人体皮肤无刺激和无致癌作用。有机硅季铵盐的分子式为RnSiX4-n(n为从0到3的正整数；R是不可水解的烷基基团；X是可以水解的基团，例如羟基、烷氧基)，其中，X基团易于水解，因此此类有机硅季铵盐在水溶液中会形成寡聚体和多聚体，导致其丧失抗菌防霉效果。

在市场上，美国道康宁公司(Dow Corning)开发研制的商品名为DC-5700(二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵)的抗菌剂是有代表性的有机硅季铵盐产品之一。由于季铵盐带正电，细菌表面带负电，电荷的相互作用使DC-5700靠近细菌，使烷基链插入细菌的细胞膜内，并破坏其完整性，达到持久杀菌目的。如前所述，此类季铵盐中的甲氧基容易在水中被活化，所以其真正的活性成分是活化后得到的二甲基十八烷基[3-(三羟基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三羟基)丙基]氯化铵可以与多种天然或合成的表面上的羟基失水形成共价键，从而附着在表面之上，形成一层能够杀菌抑菌的牢固的薄膜，起到持久抗菌防霉作用。

然而，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵需要将十八烷基二甲基叔胺与氯丙基三甲氧基硅烷在80-120℃下反应30-80小时才能得到。反应时间长，设备利用率低，而且抗菌性有待进一步提高。

故此，现有的机硅季铵盐的合成方法有待于进一步完善。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单、合成时间短，抗菌性比单长链有机硅季铵盐更强的双长链有机硅季铵盐的合成方法

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：一种双长链有机硅季铵盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：S1、含羟基双长链季铵盐的合成:将双长链甲基叔胺、氯乙醇、第一溶剂和催化剂放入反应容器，反应制得含羟基双长链季铵盐；S2、有机硅季铵盐的合成：在反应容器中加入第二溶剂和步骤S1中的含羟基双长链季铵盐，滴加异氰酸酯基三乙氧基硅烷的丙酮溶液，反应生成含双长链的氨基甲酸酯三乙氧基硅烷季铵盐。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，步骤S1中双长链甲基叔胺与氯乙醇的摩尔比为1:1.1-1.4。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，步骤S1中第一溶剂为丙酮、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，所述溶剂的添加量为总反应液的28-34%。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，所述催化剂为碘化钾。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，所述催化剂的用量为总反应液的0.1-0.3%。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，步骤S1中反应过程升温至溶剂沸腾回流，反应8-16小时，当叔胺转化率达95%以上时，减压蒸出异丙醇和氯乙醇，产物用丙酮溶解。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，步骤S2中第二溶剂为丙酮。

作为本发明双长链有机硅季铵盐的合成方法，步骤S2中所述异氰酸酯基三乙氧基硅烷的丙酮溶液的质量浓度为45-55%。