[发明专利]一种二氧化硅均一微球的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合成以下二氧化硅分散液：

二氧化硅分散液a：使用硅烷偶联剂在二氧化硅/乙醇分散体系中偶联改性得到二氧化硅分散液a，其中，所述二氧化硅的质量百分比为20～40％；

二氧化硅分散液b：在苯乙烯磺酸钠/苯乙烯的聚合体系中加入纳米二氧化硅溶胶形成二氧化硅分散液b；其中，纳米二氧化硅溶胶的质量百分比为10～30％，所述苯乙烯硫磺酸钠和所述苯乙烯的摩尔份数比为(0.1～0.3)：(1～10)；

二氧化硅分散液c：所述二氧化硅分散液c为硅溶胶分散液；

二氧化硅分散液d：使用硅酸脂与有机溶剂混合、搅拌形成二氧化硅分散液d，其中，所述硅酸液和所述有机溶剂的体积比为(1～2)：(1～10)；

(2)将聚合物种子加入含有乙醇/水的分散体系中，形成均匀分散的种子悬浮液，其中聚合物种子的固体含量为5～9g/L；

(3)将所述二氧化硅分散液a或所述二氧化硅分散液b或所述二氧化硅分散液c或所述二氧化硅分散液d加入所述种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W₀(V/3.5～4.5)，其中，W为乳化剂的质量，W₀为引发剂的质量，V为聚合物种子的体积，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟，形成二氧化硅微球。

2.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述聚合物种子为聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。

3.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅分散液a的具体合成步骤为：将硅烷偶联剂加入到二氧化硅/乙醇的分散体系中，持续搅拌，其中，搅拌的温度为30～55℃，时间为10～15h，得到二氧化硅分散液a，其中，二氧化硅的质量百分比为10～30％，所述硅烷偶联剂和所述二氧化硅的摩尔份数比为(0.1～0.3)：(1～2)。

4.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅分散液b的具体合成步骤为在苯乙烯磺酸钠/苯乙烯的聚合体系中加入纳米二氧化硅溶胶形成二氧化硅分散液b，其中，纳米二氧化硅溶胶在所述聚合体系中的质量百分比为15～25％，所述苯乙烯硫磺酸钠和所述苯乙烯的摩尔份数比为(0.2～0.3)：(2～8)。

5.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅分散液c的具体合成步骤为选取硅溶胶，搅拌，加入胶体保护剂，搅拌过程中，滴加甲醇，其中滴加的速度为0.1～3ml/min形成所述二氧化硅分散液c。

6.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅分散液d的具体合成步骤为使用硅酸脂与有机溶剂混合、搅拌形成二氧化硅分散液d，其中，所述硅酸液和所述有机溶剂的体积比为(1～2)：(3～8)。

7.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述引发剂为水溶性引发剂，具体为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二氰基戊酸或亚硫酸氢钠的一种。

8.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基联苯醚二磺酸钠的一种。

9.如权利要求1所述的二氧化硅均一微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合成以下二氧化硅分散液：

二氧化硅分散液a：使用硅烷偶联剂在二氧化硅/乙醇分散体系中偶联改性得到二氧化硅分散液a，其中，所述二氧化硅的质量百分比为30％；

二氧化硅分散液b：在苯乙烯磺酸钠/苯乙烯的聚合体系中加入纳米二氧化硅溶胶形成二氧化硅分散液b；其中，纳米二氧化硅溶胶的质量百分比为20％，所述苯乙烯硫磺酸钠和所述苯乙烯的摩尔份数比为0.2：5.5；

二氧化硅分散液c：所述二氧化硅分散液c为硅溶胶分散液；

二氧化硅分散液d：使用硅酸脂与有机溶剂混合、搅拌形成二氧化硅分散液d，其中，所述硅酸液和所述有机溶剂的体积比为0.3：1.1；

(2)将聚合物种子加入含有乙醇/水的分散体系中，形成均匀分散的种子悬浮液，其中聚合物种子的固体含量为7g/L；

(3)将所述二氧化硅分散液a或所述二氧化硅分散液b或所述二氧化硅分散液c或所述二氧化硅分散液d加入所述种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W₀(V/3.5～4.5)，其中，W为乳化剂的质量，W₀为引发剂的质量，V为聚合物种子的体积，保持温度在70℃下恒温反应150分钟，形成二氧化硅微球。