[发明专利]一种高流动性聚酰胺56纤维的制备方法有效
申请号: | 202010720095.X | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN111876840B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 汤廉;王松林;徐锦龙 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流动性 聚酰胺 56 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高流动性聚酰胺56纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将生物基戊二胺配制成胺溶液;同时将己二酸以及酸性改性单体配制成酸溶液;随后将胺溶液加入到酸溶液中进行反应,将所得混合溶液冷却、静置,将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐;所述酸性改性单体为均苯四甲酸、均苯四甲酸酐、间苯三甲酸、柠檬酸和丙三酸中的一种或多种;所述酸性改性单体占酸溶液中酸总量的0.1-5wt%;
2)将所得56盐配制成水溶液,加入助剂,进行聚合反应:首先在185-215℃,1.3-2.2MPa下反应2-5h;随后将压力降为0.001~0.005MPa,使体系中98%以上的水份被排出,加入外增塑剂,混合均匀后将温度控制在230-270℃;最后在-0.1~0MPa下继续反应1-3.5h,获得高流动性聚酰胺56;所述外增塑剂为N-丁基苯磺酰胺、邻苯二甲酸二壬酯、离子液体中的一种或多种; 所述外增塑剂的添加量占总质量的0.1-2wt%;
3)将所得聚酰胺56进行熔融纺丝,经冷却成形、牵伸后,获得聚酰胺56纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)具体为:将生物基戊二胺在40-75℃下溶于溶剂中,配制成40-70wt%的胺溶液;同时将己二酸以及酸性改性单体在40-75℃下溶于同种溶剂中,配制成质量分数为40-70wt%的酸溶液;随后在搅拌下将胺溶液加入到酸溶液中,保持温度为55-85℃,持续搅拌40-110min后,将所得混合溶液冷却至2-15℃,静置2-5小时,将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中:
溶剂为水、乙醇、甲醇和乙腈中的一种;和/或
胺的胺基与酸的羧基的摩尔比为1 ~1.002:1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述离子液体为咪唑型离子液体、吡啶型离子液体、哌啶型离子液体和吡咯烷型离子液体中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:
所述咪唑型离子液体为1-十六烷基-3-甲基咪唑类离子液体、1-丙基-3-甲基咪唑类离子液体、1,3-二甲基咪唑类离子液体和1-十四烷基-2, 3-二甲基咪唑类离子液体中的一种或多种;和/或
所述吡啶型离子液体为N-乙基吡啶类离子液体、N-辛基吡啶类离子液体和N-辛基-4-甲基吡啶类离子液体中的一种或多种;和/或
所述哌啶型离子液体为N-甲基,丙基哌啶型离子液体、N-甲基,乙基哌啶型离子液体中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中将所得56盐配制成40-75wt%的水溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中:所述助剂选自分子量调节剂、热稳定剂、功能性助剂中的一种或多种;所述功能性助剂选自抗紫外剂、抗菌剂、抗静电剂和阻燃剂中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中:纺丝工艺为:纺丝温度为242-263℃,纺丝速度为3000-4200m/min,冷却风温为12-32℃,风速0.2-1m/s,相对湿度为55%-85%。
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