[发明专利]一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法在审

专利信息
申请号: 202010720870.1 申请日: 2020-07-24
公开(公告)号: CN111808048A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 朱谚谚 申请(专利权)人: 绍兴柯桥拟泰科技有限公司
主分类号: C07D301/28 分类号: C07D301/28;C07D303/38;C08G59/30;C08G59/06
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 代理人: 宫建华
地址: 312000 浙江省绍兴市柯桥区柯*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 环保 耐高温 浸渍 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法,其特征在于:该方法采用以下步骤:

步骤S1,按照以下组分及重量份含量准备原料:2,6-二甲氧基萘50~80份、对氟苯甲酰氯100~120份、氯仿60~100份、无水FeCl3 40份、盐酸60~70份、甲醇50份、三溴化硼溶液40~60份、环氧氯丙烷150~200份、四丁基溴化胺40~50份、氢氧化钠溶液150~250份、苯50~80份;

步骤S2,将2,6-二甲氧基萘、30~50份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中,保持反应温度为0~5℃,在搅拌条件下反应0.5h,然后向反应釜中加入无水FeCl3,在室温下反应15~20h;然后向得到的混合物中加入盐酸,搅拌均匀后,向反应釜中加入甲醇,生成褐色沉淀,将褐色沉淀过滤、洗涤,得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘;

步骤S3,将步骤S2得到的1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘放入三口烧瓶中,然后向三口烧瓶中倒入剩余的氯仿,搅拌均匀,将三口烧瓶放入冰水浴中,向三口烧瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液,搅拌反应48h,得到黄色固体:1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-双酚萘;

步骤S4,将步骤S3得到的黄色粉末加入到反应器中,然后向反应器中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化胺,保持反应温度为80~100℃,在搅拌条件下,反应4~5h;将反应体系冷却至室温,向反应器中加入苯和氢氧化钠溶液,保持反应温度为80~100℃,反应3~5h,然后将得到的混合物沸腾回流,进而将溶液中的水分除去,当没有水泡出现时,停止加热,常温下冷却;然后将冷却后的溶液放到脱苯锅中,进行减压脱苯,至无苯液出来为止,即可得到环保型耐高温环氧浸渍树脂。

2.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为10%~30%。

3.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法,其特征在于,所述三溴化硼的浓度为10%~15%。

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