[发明专利]一种合成1H-四氮唑乙酸的工艺有效
| 申请号： | 202010720905.1 | 申请日： | 2020-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN111848535B | 公开（公告）日： | 2023-10-13 |
| 发明（设计）人： | 卢福军;周长海;邢伶;夏雪强;冯维春 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 济南信友知识产权代理事务所(普通合伙) 37420 | 代理人： | 卜娟 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 四氮唑 乙酸 工艺 | ||
1.一种合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，以甘氨酸酯盐酸盐、原甲酸三乙酯、叠氮化钠为原料制备而成，具体如下：
2.如权利要求1所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，所述的合成四氮唑乙酸的工艺，具体步骤如下：
(1)向溶剂中加入甘氨酸酯盐酸盐、原甲酸三乙酯、叠氮化钠，升温，向体系中加碱，保温反应3h～5h；
(2)将步骤(1)反应液升温至回流，向体系中滴加98％浓硫酸和纯净水，滴加完毕后，继续反应2h～4h后结束反应，旋蒸反应液回收乙醇，再用乙酸乙酯萃取，旋蒸回收乙酸乙酯，有晶体析出，干燥得到1H-四氮唑乙酸。
3.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的甘氨酸酯盐酸盐选自甘氨酸乙酯盐酸盐或甘氨酸甲酯盐酸盐。
4.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为乙醇，甘氨酸酯盐酸盐与乙醇摩尔比为1:8～10。
5.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的碱为二甲胺、三乙胺、氢氧化钠、碳酸氢钠，且甘氨酸酯盐酸盐与碱的摩尔比为1:1～1.05。
6.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的甘氨酸酯盐酸盐与原甲酸三乙酯的摩尔比为1:0.8～1.0。
7.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的甘氨酸酯盐酸盐与叠氮化钠的摩尔比为1:0.8～1.0。
8.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的温度为35℃～55℃。
9.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的甘氨酸酯盐酸盐与98％浓硫酸的摩尔比为1:0.3～0.5。
10.如权利要求2所述的所述的合成四氮唑乙酸的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的甘氨酸酯盐酸盐与纯净水的摩尔比为1:1～1.2。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛科技大学，未经青岛科技大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010720905.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
