[发明专利]一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010721035.X 申请日: 2020-07-24
公开(公告)号: CN111979596A 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 陈菊娜;蒋以山;李震;王巍;谢维杰;李其原;张晚晚;许莹;罗江华;陈鲁宁;孙仲涛;赵欣;肖锋;张垚鹏;安佳康 申请(专利权)人: 中国人民解放军海军潜艇学院
主分类号: D01F6/94 分类号: D01F6/94;D01F1/10;C09D175/04;C09D5/08;C09D5/14;C09D5/24
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 张可可
地址: 266000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 嵌入 苯胺 纳米 纤维 阳离子 氧化 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,制备方法为:

首先,氧化石墨烯被二甲基甲酰胺(DMF)还原,并被羧酸官能化以获得阳离子还原的氧化石墨烯(RGO+);

然后将RGO+和聚苯胺纳米纤维(PANI)结合在一起,并将获得的优异纳米杂化物,掺入水性聚氨酯涂料基体中。

2.根据权利要求1所述的一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

步骤S1、阳离子还原氧化石墨烯(RGO+)的合成

步骤S101、单层氧化石墨烯(GO)的制备

步骤S102、还原氧化石墨烯的制备

步骤S103、阳离子还原的氧化石墨烯

步骤S2、聚苯胺/阳离子还原氧化石墨烯纳米杂化物(P-RGO+)的合成

将含有不同量的蒸馏苯胺的HCl溶液添加到氯仿溶剂中;

然后,将不同量的阳离子还原型氧化石墨烯(RGO+)悬浮在去离子水中,并添加到上述混合物中,在有机相之上形成水层;

然后,将过二硫酸铵(APS:苯胺=1:4)溶解在的HCl溶液中,然后逐滴添加至水层(顶层);2分钟后,在两相的界面上可以清楚地观察到暗绿色层(聚苯胺翡翠盐)的形成;将两相混合物在室温下放置过夜;

最后,通过过滤收集均相纳米杂化物,并依次用水,乙醇和己烷洗涤,干燥后即得嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片。

3.根据权利要求2所述的一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S101具体包括如下:

将0.8-1.2g石墨粉、0.7-1.1g P2O5和0.9-1.3g K2S2O8添加到一定量的浓硫酸中,P2O5(0.7-1.1g)和K2S2O8(0.9-1.3g)的混合物中以获得预氧化石墨;然后,将4.0-6.0g KMnO4和预氧化石墨缓慢添加到一定量的浓硫酸中;接着,缓慢加入至去离子水中;向混合物中添加4-5mL 30%的H2O2和一定量去离子水,使反应介质的颜色变为亮黄色。将获得的混合物在室温下放置两天。最后,离心收集单层氧化石墨烯纳米片,并用10%盐酸和去离子水洗涤以除去化学残留物。

4.根据权利要求2所述的一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S102具体包括如下:

将1-2mg的GO分散在一定量的DMF中并超声处理;然后,将含有GO的稳定溶液置于80℃的油浴中24小时;之后,去除热源,将官能化的RGO溶液冷却至室温;将获得的产物离心并用乙醇和去离子水洗涤以除去残留的溶剂。

5.根据权利要求2所述的一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S103具体包括如下:

将0.4-0.6g的官能化RGO添加到一定量丙酮中并超声分散;然后,在28℃下搅拌3小时,在混合物中加入一定量乙酸;最后,将阳离子还原的氧化石墨烯在室温下干燥2天。

6.根据权利要求2所述的一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述蒸馏苯胺的用量为0.09-0.3g。

7.根据权利要求2所述的一种嵌入聚苯胺纳米纤维的阳离子氧化石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述阳离子还原型氧化石墨烯(RGO+)的用量为0-0.21g。

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