[发明专利]一种水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法有效

专利信息
申请号: 202010721085.8 申请日: 2020-07-24
公开(公告)号: CN111978163B 公开(公告)日: 2022-09-27
发明(设计)人: 刘仁华;独计红;张晨阳 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C07C45/28 分类号: C07C45/28;C07C49/784;C07C49/84;C07C49/813;C07C47/55;C07C47/575;C07C49/807;C07D311/76
代理公司: 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 代理人: 翟羽
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 水作氧源 催化 烷基 芳烃 合成 芳香 方法
【权利要求书】:

1.一种以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,在所述合成芳香醛酮的方法中,以水为唯一氧源,催化活化苄基C-H键合成芳香醛或芳香酮;

在所述方法中,采用甲苯类化合物和H2O作为反应原料,采用金属钯或无水氯化铜为催化剂,采用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂;

所述甲苯类化合物的化学式如下:

式中,R’为氢、甲基、甲氧基、氯、溴或两个甲氧基;

R”为氢、甲基、或苯环;

所述方法的步骤包括:在氮气保护气体下,将所述催化剂、所述甲苯类化合物、H2O、所述溶剂混合均匀,加热进行反应,恒温搅拌反应48小时,催化苄基位C-H键氧化并选择性合成芳香醛或芳香酮。

2.根据权利要求1所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,在所述方法中,所述金属钯采用钯碳催化剂,使用所述钯碳催化剂时反应温度为130℃;使用所述无水氯化铜催化时反应温度为110℃。

3.根据权利要求1所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

S1、原料混合:将所述催化剂、所述甲苯类化合物、纯水和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)依次加入反应装置中,密封,于液氮中冷冻5min;对所述反应装置进行抽真空并通入氮气,反复1~3次,使反应装置中完全无氧的氮气保护状态;在氮气的保护下搅拌,使所述反应原料、所述催化剂、所述溶剂混合均匀,得到混合原料;

S2、反应:将上述原料混合后的反应装置内的反应液升温至110℃~130℃,进行恒温搅拌反应,反应时间为48小时,苄基位C-H键选择性合成芳香醛酮类化合物,所述芳香醛酮类化合物为芳香醛或芳香酮,其化学反应式如下:

S3、分离和纯化:步骤S2中反应结束后,对得到的反应液进行减压抽滤,滤饼采用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,采用层析法对所述滤液进行分离纯化,得到纯化溶液;

S4、浓缩和干燥:对所述纯化溶液进行浓缩,去除溶液中的溶剂,真空干燥,得到所述芳香醛酮类化合物。

4.根据权利要求3所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,所述采用层析法对所述滤液进行分离纯化中,采用的洗脱溶剂包括石油醚和乙酸乙酯。

5.根据权利要求4所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,所述石油醚和所述乙酸乙酯的体积比包括100:1-20:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东理工大学,未经华东理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010721085.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top