[发明专利]一种水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法有效
申请号: | 202010721085.8 | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111978163B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 刘仁华;独计红;张晨阳 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C45/28 | 分类号: | C07C45/28;C07C49/784;C07C49/84;C07C49/813;C07C47/55;C07C47/575;C07C49/807;C07D311/76 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水作氧源 催化 烷基 芳烃 合成 芳香 方法 | ||
1.一种以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,在所述合成芳香醛酮的方法中,以水为唯一氧源,催化活化苄基C-H键合成芳香醛或芳香酮;
在所述方法中,采用甲苯类化合物和H2O作为反应原料,采用金属钯或无水氯化铜为催化剂,采用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂;
所述甲苯类化合物的化学式如下:
式中,R’为氢、甲基、甲氧基、氯、溴或两个甲氧基;
R”为氢、甲基、或苯环;
所述方法的步骤包括:在氮气保护气体下,将所述催化剂、所述甲苯类化合物、H2O、所述溶剂混合均匀,加热进行反应,恒温搅拌反应48小时,催化苄基位C-H键氧化并选择性合成芳香醛或芳香酮。
2.根据权利要求1所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,在所述方法中,所述金属钯采用钯碳催化剂,使用所述钯碳催化剂时反应温度为130℃;使用所述无水氯化铜催化时反应温度为110℃。
3.根据权利要求1所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、原料混合:将所述催化剂、所述甲苯类化合物、纯水和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)依次加入反应装置中,密封,于液氮中冷冻5min;对所述反应装置进行抽真空并通入氮气,反复1~3次,使反应装置中完全无氧的氮气保护状态;在氮气的保护下搅拌,使所述反应原料、所述催化剂、所述溶剂混合均匀,得到混合原料;
S2、反应:将上述原料混合后的反应装置内的反应液升温至110℃~130℃,进行恒温搅拌反应,反应时间为48小时,苄基位C-H键选择性合成芳香醛酮类化合物,所述芳香醛酮类化合物为芳香醛或芳香酮,其化学反应式如下:
S3、分离和纯化:步骤S2中反应结束后,对得到的反应液进行减压抽滤,滤饼采用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,采用层析法对所述滤液进行分离纯化,得到纯化溶液;
S4、浓缩和干燥:对所述纯化溶液进行浓缩,去除溶液中的溶剂,真空干燥,得到所述芳香醛酮类化合物。
4.根据权利要求3所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,所述采用层析法对所述滤液进行分离纯化中,采用的洗脱溶剂包括石油醚和乙酸乙酯。
5.根据权利要求4所述的以水作氧源催化烷基芳烃合成芳香醛酮的方法,其特征在于,所述石油醚和所述乙酸乙酯的体积比包括100:1-20:1。
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