[发明专利]一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法有效
申请号: | 202010721613.X | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111848196B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 李露;孙冰;马朝利;李志坚;徐昊 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/84;C04B35/622;C04B35/66 |
代理公司: | 北京航智知识产权代理事务所(普通合伙) 11668 | 代理人: | 黄川;史继颖 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 碳化硅 纳米 线增韧 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1:预氧化处理;
将聚碳硅烷即PCS在玛瑙研钵中粉碎,过200目筛,放置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于箱式炉中空气气氛下进行预氧化处理;其中,预氧化温度为200℃~300℃,保温1h~3h,炉内压力为0.1MPa;
S2:制备前驱体粉末;
分别称取质量分数为0.2~2.5%的二茂铁、47.5~49.8%的经步骤S1预氧化处理的PCS粉末和50%的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1~2h后烘干,碾磨成粒度为200目的前驱体粉末备用;
S3:制备混合溶液;
分别称取质量分数为20~50%的经步骤S1预氧化处理的PCS粉末和50~80%的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1-2h,混合均匀备用;
S4:制备圆柱形生坯;
取步骤S2制备的前驱体粉末0.3~3g倒入冷压模具,均匀平铺,加载10~30MPa的压力在室温下压制成型,得到圆柱形生坯;
S5:制备SiC纳米线;
S5-1:将步骤S4得到的圆柱形生坯用石墨纸包裹,并在刚玉坩埚里包埋入活性炭粉末中;
S5-2:将刚玉坩埚放入管式炉中,以40~80ml/min的流速通入氩气作为保护气体,以5~10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1200~1500℃,保温1~4h;
S5-3:自然冷却至室温,得到内部均匀分布有SiC纳米线的SiC块体陶瓷,同时在SiC块体陶瓷外表面形成SiC纳米线多孔层;
S6:制备原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷;
S6-1:浸渍:将步骤S5得到的表面和内部包含SiC纳米线的SiC块体陶瓷置于烧杯中,加入步骤S3制备的混合溶液,放入真空烘箱中抽真空至-0.1MPa,保持30~120min后取出;将取出后的块体陶瓷放入80℃烘箱中干燥12h;
S6-2:裂解:将经步骤S6-1处理后的块体陶瓷用石墨纸包裹并放入管式炉中升温至1100℃并保温1h裂解;
S6-3:重复“浸渍-裂解”过程3~6次,得到原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤S5-2中管式炉的发热体为MoSi2。
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