[发明专利]一种纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜的制备方法及多孔氧化物薄膜

说明书

本发明实施例提供了一种纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜的制备方法及多孔氧化物薄膜，本发明实施例的制备方法，设备简单，无需使用昂贵的纳米级别有机高分子微球，可以利用便宜的微米级有机微球和胶水制造模板，能够大幅度降低生产成本，同时利用水热法制备纳米片/纳米微球对多孔氧化物薄膜进行修饰，提升了多孔氧化物薄膜的性能。

技术领域

本发明属于氧化物薄膜制备技术领域，具体涉及一种纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜的制备方法及多孔氧化物薄膜。

背景技术

氧化物多孔薄膜具有比表面积大、化学性能稳定、光电性能优异等优点，可广泛应用于光催化、光电探测器、气敏传感器和生物传感器等领域。

目前制备氧化物多孔薄膜的常用方法是使用聚苯乙烯(Polystyrene，缩写为PS)微球，即先将PS微球均匀的平铺一层在衬底上，然后将衬底浸入前驱体溶液，再提拉溶液，利用毛细管力在PS微球和衬底之间吸附一层薄的前驱体溶液，之后再高温退火去除PS微球，并使前驱体溶液转变为多孔氧化物薄膜。如CN109813768A公开了一种单层多孔气敏膜、其制备方法及用途，该专利申请文件中，在整片传感器基底上平铺单层有机微球的方法为：先将有机微球分散到水中，在水面上漂浮一层自组装排列的微球层，然后用传感器基底从水面上捞取所述自组装排列的微球，从而在整片传感器基底上得到平铺的单层有机微球。

上述制备氧化物多孔薄膜的方法可重复性较差，产品的均一性难以保证。虽然通过高精度的控制装置和提拉装置可以提高稳定性和工艺的可重复性，然而，这类装置价格昂贵，难以大规模普及。且原料高分子微球，特别是纳米级别的高分子微球价格昂贵。更为重要的是，随着光催化、光电探测器、气敏传感器和生物传感器等领域的技术发展，现有技术制备的氧化物多孔薄膜无法满足新的需求。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜的制备方法及多孔氧化物薄膜，该制备方法利用便宜的微米级有机微球和胶水制造模板，有利于降低生产成本，同时利用水热法制备纳米片/纳米微球去修饰多孔氧化物薄膜，提升了多孔氧化物薄膜的性能。

根据本发明第一方面实施例的一种阵列式多孔氧化物薄膜的一种纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1：在基板表面涂覆胶水后，在涂覆有胶水的基板表面平铺微球，得到有机模板；

S2：配制前驱体溶液A，将衬底浸入所述的前驱体溶液A中，再将步骤S1得到的有机模板倒扣在所述衬底上，得到复合模具，将所述复合模具浸润后从前驱体溶液A中移出；

S3：烘干步骤S3处理的复合模具后升温烧结，冷却后脱模得到多孔氧化物薄膜；

S4：将步骤S3得到的多孔氧化物薄膜放入高压反应釜中，配制前驱体溶液B并加入所述的高压反应釜，加热反应后即得所述的纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜。

根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下技术效果：

本发明实施例的制备方法，设备简单，无需使用昂贵的纳米级别有机高分子微球，可以利用便宜的微米级有机微球和胶水制造模板，能够大幅度降低生产成本。纳米级别有机高分子微球的售价为微米级有机微球的100～1000倍。

本发明实施例的制备方法利用水热法制备纳米片/纳米微球对多孔氧化物薄膜进行修饰，提升了多孔氧化物薄膜的性能。纳米片/纳米微球对多孔氧化物薄膜进行修饰，可以增加探测气体的种类和灵敏度。

根据本发明的一些实施例，所述制备方法还包括在步骤S4之后，对所述的纳米片/纳米微球修饰的多孔氧化物薄膜在300～450℃退火1～6h。退火的作用是改善纳米片/纳米微球和多孔氧化物薄膜的结合力，退火前需要先清洗。