[发明专利]一种高容量富镍前驱体、正极材料及其制备方法在审
申请号: | 202010723033.4 | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111908519A | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 高剑;刘洋;谭铁宁 | 申请(专利权)人: | 四川长虹电器股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 胡慧东 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 容量 前驱 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高容量富镍正极材料,其特征在于,所述富镍正极材料的化学式为LiNixM1-xO2,其中0.7≤x<1,M选自Ni、Co、Mn、Mg、Al、Zr、Ti、W、Mo、Fe、Nb、Ir、Sn等中的一种或多种。
2.一种高容量富镍正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混合锂源:将富镍前驱体与锂源按照物质的量比为Li:M=(1+x):1混合得到混合物,其中M为金属元素,x的值为1%~5%;
(2)喷雾干燥:将混合物通过喷雾干燥机进行干燥造粒得到干燥粉末,控制进风口温度为200~300℃,进料蠕动速度为5~40rpm;
(3)固相合成:将干燥粉末在管式炉中烧结,烧结过程连续通入氧气,烧结完成后自然冷却至室温,收集烧结粉末,并将粉末研磨粉碎,得到富镍锂离子正极材料LiNixM1-xO2,其中0.7≤x<1。
3.根据权利要求1所述的高容量富镍正极材料的制备方法,其特征在于,所述其他金属M选自Ni、Co、Mn、Mg、Al、Zr、Ti、W、Mo、Fe、Nb、Ir、S中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高容量富镍正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合物采用行星式球磨机混合原料,球磨速度为450~550rpm,球磨时间为1~5小时,控制混合物固含量为10%~20%。
5.根据权利要求1所述的高容量富镍正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中烧结温度从室温升至700~850℃,升温速度为5℃/min,保温时间为12~18小时。
6.一种高容量富镍前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将镍和其他金属M的无机盐配置成无机盐水溶液,将氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液,将浓氨水配置成稀氨水溶液;
(2)用氨水配制反应底液;
(3)将反应底液倒入反应釜中,以一定的搅拌速度搅拌,通入保护气体,调整反应液温度;
(4)将无机盐水溶液、氢氧化钠水溶液和氨水溶液通过蠕动泵分别以一定的速度加入反应釜中,反应过程控制溶液的pH值恒定、保持溶液的温度一定,并且整个反应过程持续通入保护气体;
(5)反应结束后,通过静置陈化、过滤、洗涤、干燥、研磨、筛分得到颗粒大小均匀的富镍前驱体NixM1-x(OH)2,其中0.7≤x<1。
7.根据权利要求6所述的高容量富镍前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中其他金属M选自Ni、Co、Mn、Mg、Al、Zr、Ti、W、Mo、Fe、Nb、Ir、Sn等中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的高容量富镍前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中无机盐的浓度为1.5~2.5mol/L,氢氧化钠水溶液浓度为3.5~4.5mol/L,稀氨水溶液的浓度为1.5~2.0mol/L,所述步骤(2)中氨水的浓度为0.4~0.5mol/L,反应底液的pH值为11~12。
9.根据权利要求6所述的高容量富镍前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中反应液温度控制在50℃~60℃,搅拌速度控制为800~1500r/min。
10.根据权利要求6所述的高容量富镍前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中无机盐溶液进料速度为0.8~1.4ml/min,进料时间控制为0.5~1小时,反应时间为0.5~1小时,控制反应液中总体NH4+与所有金属离子摩尔比值为0.5~1.2。
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