[发明专利]一种高耐油性聚氨酯胶粘剂及其制备方法在审
申请号: | 202010723250.3 | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111826116A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 朱立芳 | 申请(专利权)人: | 安徽大松树脂有限公司 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J11/04;D01F9/10;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/58;C08G18/42;C08G18/12 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 246500 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐油性 聚氨酯 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐油性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,由如下重量份原料制成:
主剂20-30份、固化剂50-70份、纳米纤维0.1-0.5份、甲苯二异氰酸酯6-10份、二月桂酸二丁锡0.1-0.3份和1,4-丁二醇0.1-0.5份;
该高耐油性聚氨酯胶粘剂通过如下步骤制备:
第一步、将主剂和固化剂加入干燥洁净容器中混合均匀,混匀后加入纳米纤维,用高速分散机以3000r/min分散15min,加入甲苯二异氰酸酯,反应3h,得到预聚体;
第二步、将得到的预聚体升温至80℃,滴加二月桂酸二丁锡和1,4-丁二醇,反应4h,超声振荡0.5h,制得高耐油性聚氨酯胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种高耐油性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,主剂通过如下步骤制备:
S11、称取如下重量份原料:对苯二甲酸二甲酯200-240份、多元醇105-115份、一元醇380-400份、邻苯二甲酸酐150-180份、己二酸120-130份、二苯基甲烷二异氰酸酯100-150份、乙酸乙酯400-500份和硅烷偶联剂2.5-3.5份;
S12、将对苯二甲酸二甲酯、多元醇和一元醇加入聚酯反应釜中,设定温度为150-200℃,反应3-5h,冷凝处理脱除副产物甲醇;
S13、脱除甲醇后,在体系中加入邻苯二甲酸酐和己二酸,设定温度为160-250℃,反应6-10h,冷凝处理脱除酯化废水;
S14、脱除酯化废水后,设定温度为200-250℃,进行缩聚反应,得到聚酯多元醇,检测体系中聚酯多元醇的分子量,当分子量达到1800-2200时停止反应,冷却至140-160℃;
S15、将上一步得到的聚酯多元醇加入合成反应釜,继续冷却至80℃,加入二苯基甲烷二异氰酸酯和80%乙酸乙酯,在75-100℃下反应4-5h,检测合成反应釜内物料粘度,粘度达到1000-2000mPa˙s后,加入剩余20%乙酸乙酯,制得主剂。
3.根据权利要求2所述的一种高耐油性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,制备主剂的步骤S11中,所述一元醇为正丁醇、异丁醇、新戊醇和正辛醇中的一种或几种按任意比例混合。
4.根据权利要求2所述的一种高耐油性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,制备主剂的步骤S11中,所述多元醇为聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或两种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种高耐油性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,固化剂通过如下步骤制备:
S21、称取如下重量份原料:环氧树脂40-50份、硅烷偶联剂5-10份、三乙烯四胺5-10份和乙酸乙酯30-50份;
S22、将环氧树脂加入反应釜,再加入硅烷偶联剂、乙酸乙酯和三乙烯四胺,混匀后设定温度为50℃,保温10-30min,制得固化剂。
6.根据权利要求1所述的一种高耐油性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,纳米纤维通过如下步骤制备:
S31、称取如下重量份原料:正硅烷乙酯50-60份、聚乙烯醇50-60份、去离子水10-20份和冰醋酸0.1-0.3份;
S32、将正硅烷乙酯与聚乙烯醇混合,边搅拌边加入去离子水和冰醋酸,陈化1h,得到前驱体溶液;
S33、将得到的前驱体溶液置于静电纺丝装置中,设置电压25kV,接收距离为30cm的条件下得前驱体纤维,将得到的前驱体纤维放入马弗炉中,设置温度为650℃,煅烧5h,制得纳米纤维。
7.根据权利要求1所述的一种高耐油性聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将主剂和固化剂加入干燥洁净容器中混合均匀,混匀后加入纳米纤维,用高速分散机以3000r/min分散15min,加入甲苯二异氰酸酯,反应3h,得到预聚体;
第二步、将得到的预聚体升温至80℃,滴加二月桂酸二丁锡和1,4-丁二醇,反应4h,超声振荡0.5h,制得高耐油性聚氨酯胶粘剂。
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