[发明专利]一种试剂级硫酸钾的制备方法

说明书

本发明公开了一种试剂级硫酸钾的制备方法，包括如下步骤：(1)将硫酸水溶液和氢氧化钾水溶液混合，用量为H₂SO₄：KOH的摩尔比为1:1.2～1.8，静置沉降；(2)将步骤(1)的清液与氢氧化钾或氢氧化钾水溶液混合。本发明方法耗能低、工艺步骤简单、生产效率高，制得的试剂级硫酸钾纯度高。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种试剂级硫酸钾的制备方法。

背景技术

硫酸钾为无色斜方或六方晶体或粉末，但工业品多呈灰白色，味苦而咸，化学式为K₂SO₄。硫酸钾被广泛用于环境、医药、食品、农业、化工等各个领域中，可用作化学中性、生理酸性肥料，在药物方面用作缓泻剂，也用来制明矾、玻璃和碳酸钾等。硫酸钾在工业领域应用范围较广，在染料工业领域用于制备中间体，玻璃工业领域用作澄清剂，香料工业领域用作助剂，食品工业用作通用添加剂，还可用于血清蛋白生活检验。

现有技术中，试剂级硫酸钾制备过程中使用的原料工业硫酸和一些废弃硫酸金属含量较高，直接用于制备试剂级硫酸钾时产生的氢氧化物中含有大量的Fe、Al、Cu等，需要精制提纯之后才能用于试剂级硫酸钾的生产。精制提纯过程中，这些金属的化合物分散在硫酸钾溶液当中，不能自然沉淀，并且由于其颗粒较小，需要精密过滤才能去除，这种方法存在能耗高、生产效率低的问题。

因此，开发一种能耗低、生产效率高、操作简便的方法来制备试剂级硫酸钾显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种产品纯度高、产率高、杂质少、工艺步骤简单、能耗低、生产效率高的试剂级硫酸钾的制备方法。

本发明提供了一种试剂级硫酸钾的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸水溶液和氢氧化钾水溶液混合，用量为H₂SO₄：KOH的摩尔比为1:1.2～1.8，静置沉降；

(2)将步骤(1)的清液与氢氧化钾或氢氧化钾水溶液混合。

为了解决现有技术中存在的诸多工艺问题，发明人意外发现，硫酸氢钾和硫酸钾的混合溶液在结晶沉降过程中能够减少溶液中的金属化合物，进一步往混合溶液中加入氢氧化钾，能够得到纯度更高的硫酸钾，对能耗、生产效率也都有明显改善。

所述试剂级硫酸钾为分析纯级别，符合《化学试剂硫酸钾(GB/T16496-1996)》的制定标准。

进一步地，所述硫酸水溶液中硫酸的质量分数为55％～80％；

步骤(1)、(2)的氢氧化钾水溶液中氢氧化钾的质量分数为20％～60％。

此处应当理解为，步骤(1)、(2)中的氢氧化钾水溶液质量分数分别独立选自20％～60％，即步骤(1)、(2)中使用的氢氧化钾水溶液质量分数可以相同，也可以不同，其余类似情况同理。

进一步地，所述硫酸水溶液中硫酸的质量分数为60％～75％。

更进一步地，步骤(1)、(2)的氢氧化钾水溶液中氢氧化钾的质量分数为30％～48％。

进一步地，步骤(1)中，H₂SO₄：KOH的摩尔比为1:1.4～1.6。

硫酸浓度、用量太高会造成反应剧烈，易发生爆炸，硫酸与氢氧化钾的摩尔比、浓度太低则会使反应不完全，不能完全析出晶体，发明人经过大量实验研究发现，当硫酸浓度范围控制在55％～80％、氢氧化钾浓度20％～60％、H₂SO₄：KOH的摩尔比为1:1.2～1.8时，晶体能够完全析出，进而能够更好的保证后续产品的纯度。