[发明专利]一种双酚A型环氧树脂的精制方法

说明书

本发明公开了一种双酚A型环氧树脂的精制方法，包括将粗环氧树脂、有机溶剂和去离子水加入反应容器中，以100‑200rpm转速进行搅拌；边搅拌边向反应体系中喷射雾化碱液；调整所述反应容器内温度至75‑95℃，并改变搅拌转速为200‑400rpm；边搅拌边进行多源多频率超声震动反应至少2h后，停止反应。通过该精制方法，可大幅度降低双酚A型环氧树脂中的可水解氯含量，从而提高环氧树脂绝缘复合材料的性能。

技术领域

本发明属于环氧树脂提纯技术领域，具体涉及一种双酚A型环氧树脂的精制方法。

背景技术

环氧树脂因其具有良好的机械强度、优异的电气绝缘性，被广泛应用于电力行业，是电力电子封装器件、GIS等设备用的重要绝缘材料。环氧树脂的纯度主要影响其在实际运行工况条件下的运行寿命及可靠性，在氧气、水分等情况下，环氧树脂中的可水解氯离子会析出，在水分的作用下加速绝缘件中嵌件的腐蚀，影响绝缘件的性能，缩短其使用寿命。

由于化学反应的转化率难以达到百分之百，使在制备双酚A型环氧树脂的反应过程中很难去除所有的有机氯。目前对双酚A型环氧树脂可水解氯含量的问题，主要是以可水解氯含量高的粗环氧树脂为原料，采用真空蒸馏法、溶剂萃取法、结晶分离法等进行精制，但这些方法对设备材质要求考究，需安装复杂的分子蒸馏装置或分离设备，成本高，不适宜工业化大规模应用。因此，目前双酚A型环氧树脂主要采用氢氧化钠在甲苯溶液中进行精制反应，但双酚A型环氧树脂存在于有机相，氢氧化钠存在与水相，精制反应只存在与水相与有机相的界面处，实际上界面处是很小的，难以在很大程度上降低双酚A型环氧树脂中可水解氯的含量，进而影响绝缘件的绝缘性能、老化性能和长期稳定性。公开号为CN 102816295A的中国专利中公开了一种双酚A型液体环氧树脂的精制工艺，其是将粗环氧树脂、NaOH溶液、溶剂投入反应釜中，并加入助催化剂，从而增加NaOH和粗树脂上的可水解氯反应程度，降低双酚A型液体环氧树脂可水解氯的含量，但该精制工艺过程中加入的助催化剂在精制反应后的水洗阶段难以去除，导致环氧树脂中残留少量的催化剂，影响环氧树脂的热、力和电学性能。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种双酚A型环氧树脂的精制方法，通过对精制方法进行改进，采用喷射雾化碱液和多源多频率超声震动配合的方式，从而提高精制反应的程度，极大的降低粗环氧树脂的可水解氯含量，且无需再添加助催化剂等，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种双酚A型环氧树脂的精制方法，包括以下步骤：

将粗环氧树脂、有机溶剂和去离子水加入反应容器中，以100-200rpm转速进行搅拌；

边搅拌边向反应体系中喷射雾化碱液；

调整所述反应容器内温度至75-95℃，并改变搅拌转速为200-400rpm；

边搅拌边进行多源多频率超声震动反应至少2h后，停止反应。

进一步的，所述粗环氧树脂指的是双酚A与环氧氯丙烷醚化反应后，经过一次闭环反应得到的环氧树脂。

进一步的，所述有机溶剂包括甲苯或甲基异丁基丙酮。

进一步的，所述碱液为NaOH溶液或KOH溶液。

进一步的，所述粗环氧树脂与所述碱液中碱的摩尔比为1:(0.15～0.2)，所述碱液与所述去离子水的质量比为1:(4.6～5)，所述粗环氧树脂与所述有机溶剂的体积比为1：(1.2-1.8)。

进一步的，所述喷射雾化采用的是射流式雾化仪。

进一步的，所述多源多频率超声震动的步骤具体为：在所述反应容器内设置若干不同频率超声震动棒，调整所述反应容器内温度为75-95℃，进行超声震动。