[发明专利]一种石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010725129.4 | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111777791B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 李圆圆;段冰潮;张玲丽;李靖靖;秦小转;周秀苗;谢光辉;付俊;师运豪 | 申请(专利权)人: | 郑州工程技术学院 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/075;C08L33/20;C08K9/04;C08K3/04;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01M4/60;H01M4/62 |
代理公司: | 郑州欧凯专利代理事务所(普通合伙) 41166 | 代理人: | 毛瑞官 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 聚丙烯 纳米 纤维 复合 凝胶 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将氧化石墨烯分散在溶剂中,超声分散得到稳定的氧化石墨烯溶液;
(2)将氧化石墨烯溶液进行腈基化修饰,得到修饰的氧化石墨烯溶液;
(3)将聚丙烯腈加热溶解后得到聚丙烯腈纺丝溶液,采用静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维,并将聚丙烯腈纳米纤维分散在无水乙醇中,得聚丙烯腈纳米纤维分散液;
(4)将步骤(2)修饰的氧化石墨烯溶液与步骤(3)的聚丙烯腈纳米纤维分散液混合,超声分散,得修饰的氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维混合液;
(5)将步骤(4)的修饰的氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维混合液经冷冻干燥、预氧化制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合材料;
(6)将步骤(5)的氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合材料经水热还原制备石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合水凝胶;
(7)将步骤(6)的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合水凝胶经冷冻干燥得石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶;
步骤(2)中所述的腈基化修饰是选用同时含有羟基和腈基或同时含有羧基和腈基的物质与氧化石墨烯反应,该物质的分子式为:
其中,R1 为直链、支化或环状的C1 -C2 1 的烷基、芳基、烯基、炔基;R2 为直链、支化或环状的C1 -C21 的亚烷基、烯基。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为水或有机溶剂,氧化石墨烯溶液的浓度为2~4mg/mL,超声分散时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂为N’N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜,聚丙烯腈纺丝溶液的浓度为0.08~0.12g/mL;所述的加热温度为50~70℃,聚丙烯腈纳米纤维分散液的浓度为0.1~0.25mg/mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中修饰的氧化石墨烯与聚丙烯腈纳米纤维的质量比为20:(1~5),超声分散时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的冷冻干燥温度为-70~-50℃,时间为24~36h;预氧化温度为200~280℃,时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中的水热还原温度为150~200℃,时间为12~24h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中的冷冻干燥温度为-80~-50℃,时间为36~48h。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制得的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶。
9.权利要求8所述的石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶作为超级电容器或电池的电极材料的应用。
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