[发明专利]具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层及其制备方法

权利要求书

1.具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，包括炭/陶复合材料反应器内衬层以及覆盖在炭/陶复合材料反应器内衬层表面的碳化硅/硅涂层，所述碳化硅/硅涂层由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成；该具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层由包括以下步骤的方法制备得到：

步骤一、 将密度为0.20g/cm³～0.50g/cm³的炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm³～1.50g/cm³；

步骤二、根据目标产物的形状和尺寸，对步骤一经增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料反应器内衬层；

步骤三、将步骤二中得到的炭/炭复合材料反应器内衬层进行液相渗硅，得到炭/陶复合材料反应器内衬层；所述液相渗硅的工艺条件为：反应温度为1650℃～1950℃，保温时间为1h～6h；所述炭/陶复合材料反应器内衬层的密度为1.80g/cm³～2.20g/cm³；

步骤四、将步骤三中得到的炭/陶复合材料反应器内衬层进行表面净化预处理，然后采用等离子喷涂法将高纯硅喷涂在经表面净化预处理后的炭/陶复合材料反应器内衬层的表面并原位反应生成碳化硅，进而形成碳化硅/硅涂层，得到具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层。

2.根据权利要求1所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，所述碳化硅涂层的厚度为10μm～50μm，所述硅涂层的厚度为100μm～500μm。

3.根据权利要求1所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，步骤四中所述高纯硅为质量纯度99.99%～99.9999%的太阳能级多晶硅粉末，高纯硅的粒径为10μm～300μm。

4.根据权利要求1所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，步骤四中所述等离子喷涂法的工艺参数为：等离子气体中氩气流量30slpm～70slpm，氢气流量2slpm～20slpm，电流200A～800A，功率10kW～80kW，电压50V～100V，转速1r/min～10r/min，送粉速率10g/min～50g/min，喷涂距离10mm～100mm。

5.根据权利要求1所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，步骤一中所述增密的具体过程为：

步骤101、将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行1~2次化学气相沉积；

步骤102、将步骤101中经化学气相沉积后的炭纤维预制体放置于浸渍炉中采用糠酮树脂和/或酚醛树脂进行压力浸渍，然后放置于炭化炉中进行炭化；

步骤103、重复步骤102中的压力浸渍工艺和炭化工艺，直至炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm³～1.50g/cm³。

6.根据权利要求5所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，步骤101中所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体的流量为20L/min～100L/min，化学气相沉积的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。

7.根据权利要求5所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，步骤102中所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。

8.根据权利要求5所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层，其特征在于，步骤103中所述重复的次数为1～3次。