[发明专利]利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液的方法

权利要求书

1.一种利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，得到酸化液，pH=0.5-2；

（2）将酸化液静置，分离为上层有机层和下层酸化层；酸化静置24-52h后，首先分离明显的有机层，再加入体积为酸化液体积2-4%的异丙醚，充分混匀，使得硫氨酯有机物溶于异丙醚中，再利用高速离心法彻底分离有机层和酸化层，从酸化层中脱除硫氨酯；

（3）步骤（2）中的酸化层加入有机溶剂进行萃取；所述步骤（3）中加入萃取的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯，1、1-二氯乙烷、丁醚、乙酸异丁酯与异丙醚、乙酸丙酯、1,2-二氯乙烷与石油醚中的一种或及几种混合；所述加入有机溶剂和酸化层的体积比为1：2-4；

（4）将步骤（3）萃取液加入氢氧化钠溶液进行反应，并且加入二巯基丙醇，回收有机溶剂后得到巯基乙酸钠临界饱和水溶液；所述步骤（4）中所述氢氧化钠溶液的浓度为50%，加入量为25-30wt%，另并不断加入30-40wt%的水，且整个反应过程中处于真空为−0.08~−0.98MPa条件下，反应不断产生热量且在减压条件下，反应液中的有机溶剂不断蒸馏出回收使用；所述巯基乙酸钠临界饱和水溶液的浓度为40-45%；

（5）向步骤（2）中的有机层加入氢氧化钠溶液进行反应，回收有机溶剂后得到巯基乙酸钠临界饱和液；所述步骤（5）中所述氢氧化钠溶液的浓度为50%，加入量为2-8wt%，另并不断加入4-12wt%的水，反应分层后，将水层和有机层分离，再将水层中的有机溶剂进一步分离出来，有机层进行回收利用。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中酸化层用活性炭进行过滤脱色及除颗粒性的杂质。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸异丁酯与异丙醚的混合溶剂，体积比为1:1或2：1；或所述有机溶剂为乙酸丙酯与石油醚的混合溶剂，体积比为2：1；或所述有机溶剂为1、1-二氯乙烷与丁醚的混合溶剂，体积比为1：2。