[发明专利]一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法

权利要求书

1.一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.制备样品溶液：取奶粉样品10-30g和40°-60°的温水30-90ml,先将40°-60°的温水倒入玻璃试管内，然后将奶粉样品加入玻璃试管内，并利用匀浆机在500r/min充分匀浆1-3min，得样品溶液；

S2.样品溶液提取分离：将样品溶液加入到离心试管中，加入5-10ml的1％的醋酸乙腈溶液，涡旋1-3分钟，超声萃取20-40分钟；

S3.样品溶液除水：在S2中的离心试管中加入500-1000ml除水剂，涡旋1-3分钟,4000-6000r/min离心5-10min；

S4.样品溶液除杂：取S3的离心试管中的上清溶液至新离心管内，加入500-1000ml的净化填料，涡旋1-3分钟,4000-6000r/min离心5-10min，取上清液，并用0.22μm的膜过滤净化，得到提取物样品；

S5.对提取物样品检测：取S4中提取物样品，并进行LC-MS检测。

2.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述除水剂是由无水MgSO4和具有除水作用的无水钠盐复配而成，且所述无水MgSO4与无水钠盐的质量比为1:1。

3.根据权利要求2所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述具有除水作用的无水钠盐为无水乙酸钠、无水氯化钠或无水柠檬酸二钠。

4.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述净化填料由无水MgSO4、C18和除色剂按20:2:3的质量比组成。

5.根据权利要求4所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述除色剂为多壁碳纳米管、单壁碳纳米管或活性炭。

6.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述涡旋转速为300-400r/min。

7.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述S1中的样品溶液保存时间为2-4min,且保存温度在40°-60°范围内。

8.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定奶粉中有机磷酸酯的方法，其特征在于：所述S4中的提取物样品保存时间为1-3min。