[发明专利]一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法

权利要求书

1.一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：包括有以下步骤；

S1：制备检测原液；选取需要检测的酱油200ml,再向200ml酱油中添加蒸馏水，在取出混合后的溶液200ml，再向混合后的溶液中添加蒸馏水；

S2：分离酱油色素；将多次混合后的溶液从上层取出200ml，然后将取出的200ml溶液添加进入到500孔目的活性炭层中过滤色素，得到过滤色素的溶液；

S3：对过滤色素的溶液进行加热蒸发；将过滤色素的溶液中添加二氯甲烷，然后进行整流收集萃取液，然后将蒸馏过后的萃取液，并且向萃取液中添加无水硫酸铜除水；

S4：对除水过后的溶液进行定溶；向除水后的溶液中添加甲醇进行溶解定溶，并且对溶液进行超声波震荡混合；

S5：对过滤后的溶液进行检测；将混合定溶过的溶液添加入QuEChERS净化设备中，通过利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附N-亚硝胺，并且提取出N-亚硝胺；

S6：气相色谱检测；将氦气冲入到QuEChERS净化设备中，将N-亚硝胺携带出QuEChERS净化设备，再将混合气体冲入到气相色谱检测仪中，气相色谱单元的进样口温度200～250℃，初始温度设定55～60℃，程序升温至230～250℃，恒压模式进行色谱分离；不分流进样，进样量为1～2μL；质谱单元的离子源采用EI离子源模式，离子源电压为0.70～0.80kV，离子源温度为200～250℃，色谱峰中挑选出所有含有碎片离子30和44即NO和N2O双探针信号的色谱峰，这些谱峰对应的就是N-亚硝胺化合物。

2.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S1中的稀释次数至少保持三次，且每次添加的蒸馏水的量为200ml，且三次混合溶液中的酱油含量依次是百分之五十，百分之八和百分之零点六。

3.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S3中的二氯甲烷的添加量为10-60ml，且无水硫酸铜的添加量为2-4g。

4.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S3中的蒸馏温度为80-120摄氏度，且蒸馏的时间为30-50分钟。

5.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S4中的超声波震荡的电压为80-120V，并且震荡的时长为20-40分钟。

6.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S6中的检测环境保持与定性分析相同的气相色谱条件，并且使用FID检测器对有机成份进行定量测定。

7.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S6中在进行检测的时候，需要将探针信号放大5～10倍，使得探针信号以便于观察。

8.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：所述S3中的蒸馏和萃取需要同时进行，在蒸馏的同时进行萃取。