[发明专利]一种卤代苯甲醛的制备系统及方法

说明书

本发明提供了一种卤代苯甲醛的制备系统及方法，制备系统包括：依次连接的配料罐、气液强化反应器；溶剂、卤代甲苯以及催化剂进入到配料罐混合均匀后，进入到气液强化反应器进行强化反应，气液强化反应器的侧壁设置有氧气进口，气液强化反应器的底部设置有混合物料出口；混合物料出口连接精馏塔进行精馏分离，从精馏塔塔底流出的物质进入闪蒸塔分离，从闪蒸塔塔顶出来的物质去往产品塔进行产品纯化，得到卤代苯甲醛。本发明提供的制备系统提高了原料的利用率，能够同时得到纯度在99wt％以上的卤代苯甲醛和纯度在98wt％以上的卤代苯甲酸，能够较好地实现催化剂、溶剂的循环，具有反应效率高，能耗低，三废少的优点。

技术领域

本发明涉及卤代甲苯的选择性催化合成卤代苯甲醛领域，具体而言，涉及一种卤代苯甲醛的制备系统及方法。

背景技术

卤代甲苯氧化的产物主要为卤代苯甲酸，应用MC催化剂和传统工艺条件，卤代甲苯可全部氧化为卤代苯甲酸，但该反应很难带来经济效益。因此，控制氧化深度，使氧化产物停留在卤代苯甲醛则有着很重要的工业实现价值与意义。对卤苯甲醛用于医药农药生产等领域，如镇静药芬那露、氨苯酪酸等医药原料及中间体的制备；卤代苯甲醛则可用作医药、染料中间体。近年来，随着此类精细化工产品需求的急剧增长，无论在工业化生产还是有机合成方面，邻、对卤苯甲醛都备受关注。

传统制备卤代苯甲醛的方法为卤化水解法。采用该方法所得的卤代苯甲醛中含有卤元素，应用广泛程度不及不含卤元素的产物。而氧化卤代甲苯生产卤代苯甲醛的过程，反应消耗原料与氧气而且得到产物之外只产生少量的副产物与水。副产物经过纯化处理可以带来额外的经济效益，并且反应中的催化剂与溶剂都可回收利用，整个反应不会造成额外的污染，且具有很高的原子经济性。因此，卤代甲苯选择性氧化生产邻、对卤苯甲醛符合绿色化工的要求，极具工业前景。

在采用卤代甲苯选择性氧化生产邻、对卤苯甲醛的工艺过程中，传统的气液反应器，如搅拌反应器、鼓泡反应器和搅拌鼓泡反应器都存在着氧气利用率低、废气处理难的问题。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种卤代苯甲醛的制备系统，该制备系统通过采用气液强化反应器之后，相较于以往所使用的反应器，其降低了能耗，降低了反应温度，提高了反应产率，提高了原料的利用率，能够同时得到纯度在99wt％以上的卤代苯甲醛和纯度在98wt％以上的卤代苯甲酸，能够较好地实现催化剂、溶剂的循环，具有反应效率高，能耗低，三废少的优点。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述制备系统进行合成卤代苯甲醛的方法，反应得到的卤代苯甲醛纯度高、收率高。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种卤代苯甲醛的制备系统，包括：依次连接的配料罐、气液强化反应器；

溶剂、卤代甲苯以及催化剂进入到所述配料罐混合均匀后，进入到所述气液强化反应器进行强化反应，所述气液强化反应器的侧壁设置有用于新鲜氧气进入的氧气进口，所述气液强化反应器的底部设置有混合物料出口；

所述混合物料出口连接精馏塔进行精馏分离，从精馏塔塔底流出的物质进入闪蒸塔分离，从所述闪蒸塔塔顶出来的物质去往产品塔进行产品纯化，得到卤代苯甲醛。

本发明的制备系统采用了气液强化反应器代替了以往的反应器，提高了反应传质效果，随着对卤代苯甲醛需求的不断增长，选择性氧化卤代甲苯，生产无游离卤元素的卤代苯甲醛的工艺显得尤为重要。正因为如此，无尾气的气液强化反应器的应用可促进气-液反应的进行，提高反应的选择性；在此基础上，寻找可行的方法来实现对反应选择性的调控，从而根据市场需要选择产物与副产物，有极强的工业应用价值。