[发明专利]一种纳米银粉的制备方法及其纳米银粉在审
申请号: | 202010729104.1 | 申请日: | 2020-07-27 |
公开(公告)号: | CN111872411A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 周斌;沈仙林 | 申请(专利权)人: | 河南金渠银通金属材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 张静 |
地址: | 472000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 银粉 制备 方法 及其 | ||
本发明涉及金属粉体制备技术领域,更具体地,本发明涉及一种纳米银粉的制备方法及其纳米银粉。申请人提供一种纳米银粉的制备方法,通过控制银源、还原剂、分散剂的种类、浓度和含量,并控制各组分的添加顺序和温度,可得到纳米尺寸、均匀的纳米银粉,且通过控制后处理的操作方法,可避免银粉离心、干燥过程中的聚集,得到具有好的分散性,粒径均一,表面光滑的纳米银粉,且可控制得到的银粉平均粒径小于100nm,甚至在50nm左右。
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域,更具体地,本发明涉及一种纳米银粉的制备方法及其纳米银粉。
背景技术
纳米银粉作为金属银的一种特殊形态,是指粒径在20~200nm之间的金属银微粒组成的粉体。由于其颗粒极其微小,具有比表面积大,表面活性高、烧结温度低、导电性优异等优点,在物理、化学、生物等应用领域具有显著的优势,包括表面增强拉曼散射、导电、催化、传感以及广谱抗菌活性等。近年来,纳米银粉在微电子材料、催化材料、低温超导材料、电子浆料、光学材料、医用抗菌等领域得到广泛应用,因此,成为新型功能材料的研究热点。国内外关于纳米银的制备和可控性研究已经有了大量的报道,常用的制备方法包括凝胶溶胶法、微乳液法、电还原法、光还原法、超声还原法、液相化学还原法等多种方法,工业上一般采用液相化学还原法。
但目前通过液相化学还原法制备纳米银粉也存在着一定的缺陷,热力学性质不稳定如比表面积大、表面能高,存在大量的表面缺陷和悬挂键,干燥时颗粒间极易发生团聚,团聚后又很难用机械的方法打开,导致分散性差,严重影响纳米银粉的物理特性和功能。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种纳米银粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将分散剂在50~65℃下溶于水中,制成分散剂溶液,并加入还原剂,混合,调节pH为2.5~6,得到还原溶液;
(2)将银源溶于水中,得到银源溶液;
(3)将银源溶液以3~6mL/min的速度滴加到还原溶液中,得到银粉浆液;
(4)将银粉浆液离心、洗涤、干燥,得到所述纳米银粉。
作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂溶液中,分散剂的质量百分浓度为1.5~3wt%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述银源溶液中,银源的质量百分浓度为7~15wt%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂和银源的重量比为(0.15~0.3):1。
作为本发明一种优选的技术方案,所述还原剂和银源的重量比为(0.65~0.75):1。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(1)中,将分散剂和无机盐在50~65℃下溶于水中,制成分散剂溶液,并加入还原剂,混合,调节pH为2.5~6,得到还原溶液。
作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂和无机盐的重量比为1:(0.05~0.15)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述离心中,将银粉浆液加入溶剂,在5000~7000rpm下离心。
作为本发明一种优选的技术方案,所述溶剂选自乙醇、己烷、丙酮、二氯甲烷中的一种。
本发明第二个方面提供了一种纳米银粉,根据如上所述的纳米银粉的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:申请人提供一种纳米银粉的制备方法,通过控制银源、还原剂、分散剂的种类、浓度和含量,并控制各组分的添加顺序和温度,可得到纳米尺寸、均匀的纳米银粉,且通过控制后处理的操作方法,可避免银粉离心、干燥过程中的聚集,得到具有好的分散性,粒径均一,表面光滑的纳米银粉,且可控制得到的银粉平均粒径小于100nm,甚至在50nm左右。
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