[发明专利]一种钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法在审
申请号: | 202010730031.8 | 申请日: | 2020-07-27 |
公开(公告)号: | CN111850325A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 万军;陈飞;白掌军;颉维平;胡瑞升;牟东;黄云红;马立学 | 申请(专利权)人: | 宁夏东方钽业股份有限公司 |
主分类号: | C22B34/36 | 分类号: | C22B34/36;C22B7/00;C22B1/00;C22C1/04;C22C27/02;B22F9/02;C22B9/22 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 753000 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 制备 钽二点五钨 合金 铸锭 方法 | ||
1.一种钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将不同形态的钽、钽二点五钨合金或钽10钨合金回收料,采用混合酸进行酸洗;
S2:采用超声波对酸洗后的回收料进行水洗,得到除杂后的回收料;
S3:将除杂后的回收料装入氢化炉中,采用分段加热的方式进行升温,而后保温,保温完成后通氢,通氢结束后降温出炉,得到氢化后的物料;
S4:将氢化后的物料,使用磨筛机,选择过200目筛网进行磨筛,得到物料细粉;
S5:将所述物料细粉进行脱氢;
S6:对脱氢后的物料细粉进行含量检测分析,调节混合物料中的氧碳比,若O/C10,则添加理论量的氧化钽,得到氧碳比O/C≥10的混合粉料;
S7:将混合粉料压制成钽二点五钨合金条;
S8:将压制好的钽二点五合金条,放入真空烧结炉中,抽真空升温烧结,制成钽二点五钨合金条;
S9:将钽二点五钨合金条,使用真空电子束炉熔炼,得到钽二点五钨合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述混合酸为氢氟酸、硝酸和磷酸的混合液,所述氢氟酸、硝酸和磷酸的体积比为1:1:2,酸洗时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述S3中,所述升温最高温度为850℃,保温时间为4小时,通氢时间为4小时,降温至60℃以下出炉。
4.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述脱氢的工艺为:
将所述物料细粉在2小时内从室温程序升温至450℃后,保温2小时,再在2小时内从室温程序升温至700℃后,保温4小时,然后在2小时内从室温程序升温至850℃,保温6小时后,在真空度小于30pa时断电降温,降温至60℃以下出炉。
5.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述烧结包括:在真空度为10-2pa条件下,程序升温至2400℃进行分段烧结。
6.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述S9中,熔炼次数为2-3次。
7.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述磨筛机为衬钽磨筛机。
8.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法,其特征在于,所述S7包括:
在成型压力大于等于200MPa的条件下,采用等静压成型或模压的方式将混合粉料压制成钽二点五钨合金条。
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