[发明专利]一种聚硅氧烷水解物端羟基残余氯去除工艺方法

说明书

本发明涉及有机硅技术领域，具体的说是一种聚硅氧烷水解物端羟基残余氯去除工艺方法，包括水解物缓冲罐、膜过滤器、水解物进料泵、静态混合器、油水分离器组成、水解物产品罐工等设备，采用膜过滤静态混合聚结分离工艺方法，将含氯聚硅氧烷经过膜过滤，采用微米级的过滤精度，分离含氯硅氧烷的水分子，在添加纯水与分离含氯硅氧烷的物料送至静态混合器，两种物料经过静态混合器充分的混合吸收进入油水分离器设备，进行油相与水相的分离，油水分离器采用组合式分离结构，上部排出的油相得到羟基氯含量小于5PPm聚硅氧烷水解物，底部排水的水相含硅氧烷小于5PPm进入水解工段作为补充水利用。

技术领域

本发明涉及有机硅技术领域，具体的说是一种聚硅氧烷水解物端羟基残余氯去除工艺方法。

背景技术

有机硅生产工艺通常采用直接法合成甲基氯硅烷工艺，即采用了硅粉和氯甲烷气体在铜催化体系下进行反应生产甲基氯硅烷混合单体的方法。经合成得到混合甲基单体通过精馏分离得到二甲基二氯硅烷及其他精单体，二甲基二氯硅烷经过水解、裂解、精馏等工序制备聚硅氧烷,是进一步加工各种有机硅聚合物的产品的基础原料。

二甲基二氯硅烷的水解物(聚硅氧烷)是有机硅产业的重要中间体，经水解后生成的聚硅氧烷是生产一系列有机硅下游产品的主要原料。可直接用于制备α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)或通过裂解制得二甲基环硅氧烷混合物(DMC)，并进一步制备硅油、硅橡胶、硅树脂等产品。

聚硅氧烷(水解物)通常由浓酸水解工艺制备而来，而浓酸水解制备的聚硅氧烷是含有一定的氯，而氯含量对生产下游的产品质量是有重要的不利影响。

二甲基二氯硅烷的水解制得的初聚硅氧烷的氯有两种形式存在，一种是CL-CL(结构氯)，一种游离氯CL-，脱氯过程需要将这种形式的氯逐步脱除，最终得到氯离子含量小于5PPM的水解物聚硅氧烷。

目前有机硅水解物(聚硅氧烷)去除氯含量的工艺方法有几种；

酸性聚硅氧烷经过碱洗、水洗的形式脱除氯离子，该方法不可避免会产生大量的废碱液、废水排放等，造成环境污染及物料损耗。

酸性聚硅氧烷经过多级逆流混合水洗工艺，采用大量的去离子水进行萃取溶剂，会产生大量的低浓度的酸性废水。

酸性聚硅氧烷采用蒸发汽提的方法，进行加热蒸发水解物的水分带走部分氯离子方法，采用汽提塔用逆流的方式汽提聚硅氧烷水解物中的氯离子，得成品，该方法缺点是增加能耗。因此，有必要提供一种聚硅氧烷水解物端羟基残余氯去除工艺方法解决上述技术问题。

与聚硅氧烷去除氯的相关文献如下；

CN101323666A公开蒸汽塔、相分离器组合脱氯的方法。

CN101817505A公开水洗、中和、水洗的方法脱除氯离子方法。

CN102002163A公开多级逆流混合分离脱除氯离子方法。

CN103214508A公开浓酸水解五级逆流洗涤水解物脱氯的方法。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供了一种聚硅氧烷水解物端羟基残余氯去除工艺方法，该方法采用膜分离静态混合聚结分离工艺，所得产品端羟基氯含量小于5PPm。本方法包括浓酸水解和恒沸酸水解后的水解物端羟基残余氯去除工艺，其有益效果在于制备的聚硅氧烷水解物不需要裂解，直接进行下游产品加工做α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，工艺系统根据水解后含氯聚硅氧烷的初始氯含量，成品含氯指标进行组合配置。目前通常水解物聚硅烷含氯量在1000ppm左右。