[发明专利]一种乙酸正丙酯底料处理工艺

说明书

本发明涉及乙酸正丙酯领域，针对采用硫酸催化剂制备乙酸正丙酯的工艺中底料难处理的问题，本发明提供一种乙酸正丙酯底料处理工艺，底料包括硫酸、乙酸、乙酸正丙酯、水、正丙醇中的一种或多种，底料储存在底料储存槽中，底料储存槽与处理釜连接，处理釜釜底出料至循环泵，循环泵输送底料至石墨加热器加热，加热后的底料返回至处理釜中，处理釜中气相出口通至处理塔，处理塔的塔顶连有冷凝器，处理塔的塔底与循环泵连通。本发明可以处理乙酸正丙酯含水量高或者是硫酸含量高的底料，延长了乙酸正丙酯酯化加热器的使用寿命。

技术领域

本发明涉及乙酸正丙酯领域，尤其是涉及一种乙酸正丙酯底料处理工艺。

背景技术

乙酸正丙酯通常由乙酸和正丙醇在浓硫酸催化下反应制得，硫酸催化剂的优点是催化温度低、能耗低。例如专利CN110981721A公开了一种《连续式生产醋酸正丙酯的方法》：以冰醋酸和正丙醇混合作为混合原料；先在混合原料中加入催化剂于酯化釜E2中加热至80～108℃进行酯化反应，待反应开始回馏后，再向酯化釜E2中连续注入混合原料；酯化釜E2所得的反应后物料进入酯化塔E1内进行分离，酯化塔E1的塔顶蒸出物经冷凝后，一部分回流返回至酯化塔E1的塔顶，另一部分送至分相器，从酯化塔E1底部排出的物料返回至酯化釜E2中继续反应；分相器中形成的上层酯相为醋酸正丙酯粗品。该连续式生产醋酸正丙酯的方法，酯化反应转化率高、对环境友好。

但是硫酸催化剂也存在副反应多、设备腐蚀严重的缺点。乙酸正丙酯采用传统的硫酸催化剂生产时，酯化反应过程中副反应及原料中的杂质含有的高沸物会逐渐在酯化釜内累积，经过一定生产周期后由于有油性物质粘附在酯化加热器上，导致酯化加热器的传热效率降低，无法满足生产需要，需要定时将酯化底料从系统中包出重新投入新的底料。酯化及精馏系统产生的底料中含有硫酸、乙酸、正丙酯、水、正丙醇等，采用传统方法使用不锈钢处理系统会影响釜及加热器的使用寿命，特别是含水量高或者是硫酸含量高的底料加入不锈钢处理系统对加热器的腐蚀更加严重。据此需要提供一种理想的解决方案。

发明内容

本发明为了克服采用硫酸催化剂制备乙酸正丙酯的工艺中底料难处理的问题，提供一种乙酸正丙酯底料处理工艺，可以处理乙酸正丙酯含水量高或者是硫酸含量高的底料，延长了乙酸正丙酯酯化加热器的使用寿命。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种乙酸正丙酯底料处理工艺，底料包括硫酸、乙酸、乙酸正丙酯、水、正丙醇中的一种或多种，底料储存在底料储存槽中，底料储存槽与处理釜连接，处理釜釜底出料至循环泵，循环泵输送底料至石墨加热器加热，加热后的底料返回至处理釜中，处理釜中气相出口通至处理塔，处理塔的塔顶连有冷凝器，处理塔的塔底与循环泵连通。

乙酸反应得到乙酸正丙酯，若乙酸过量，也可往处理釜中添加过量的正丙醇将乙酸全部反应掉，酯和醇最后可以被回收，既降低了危废产品的量，也提高乙酸正丙酯产品收率。处理釜中处理后的混合液经过循环泵流经石墨加热器加热，加热后的底料返回至处理釜中，被加热成气体的底料从处理釜的气相出口流至处理塔，液体则继续留在处理釜中，多轮循环后留下的液体中主要成分是硫酸，硫酸储存至一定量时统一排出，收集处理。所以本发明可以处理乙酸正丙酯含水量高或者是硫酸含量高的底料。处理塔中，醇、酯和水作为轻组分从塔顶离开，经过塔顶冷凝器冷凝成冷凝液方便收集，酯和醇都被回收。

作为优选，冷凝器和分相器连接，冷凝器流出的冷凝液流至分相器，分相器中的物料一部分回流至处理塔。醇、酯、水被冷凝后，在分相器中被分开，乙酸正丙酯和正丙醇直接作为产物分出，水则回流至处理塔。

作为优选，处理釜为搪瓷材质，石墨加热器出口至处理釜内设置搪瓷进料管。处理釜内壁直接接触硫酸、石墨加热器出口进入处理釜内进料管温度较高，都是需要重点防腐蚀的对象。而搪瓷是涂烧在金属底坯表面上的无机玻璃瓷釉，可以防止金属生锈，使金属在受热时不至于在表面形成氧化层并且能抵抗各种液体的侵蚀，所以处理釜和石墨加热器出口进入处理釜内进料管采用搪瓷材质。搪瓷还具有易于洗涤洁净、耐高温、耐磨等优良性能。