[发明专利]一种硝酸还原的设备及方法

说明书

本发明涉及一种硝酸还原的设备及方法，所述设备包括单级或多级串联的微通道反应器和气液分离器，所述微通道反应器内设置有微通道，所述微通道的横截面为圆形，内径为0.1～2.0mm。采用该设备进行硝酸还原的方法以硝酸、甲醇、一氧化氮为主要原料，连续化还原硝酸。相比于传统反应设备及工艺，微通道反应器具有极大的换热效率和混合效率，能实现对温度的精确控制和反应物料的精确配比，生产过程危险性小，安全系数好，反应转化率高，产品收率高，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益共同提高。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种硝酸还原的设备及方法。

背景技术

硝酸还原工艺是煤制乙二醇工艺流程偶联单元中重要的反应单元，主要为后续偶联单元提供亚硝酸甲酯原料。该反应的平稳运行对偶联单元的运行稳定性与经济性至关重要。

目前硝酸还原的工业装置主要以硝酸、甲醇、一氧化氮等为主要原料，反应设备主要以传统塔式反应器为主。塔式反应器虽然工艺成熟，但受限于传质、传热能力不足，亚硝酸甲酯属于易燃易爆类物质，因此塔式反应器仍存在运行能耗高，安全隐患大等问题。且亚硝酸甲酯受热易分解，进一步形成硝酸从而降低了该反应的转化率与亚硝酸甲酯收率。如何降低、消除上述负面影响，成为硝酸还原工艺亟待解决的问题。

近年来围绕“煤制乙二醇”工艺中的含稀硝酸废水的处理，发展了一系列的方法。例如CN104945262A发展了一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法，其以甲醇作为还原剂，在碳基催化剂催化作用下，在30-100℃下，将稀硝酸还原为亚硝酸，亚硝酸与甲醇酯化，制备亚硝酸甲酯的方法。所用反应器为固定床，载气为氮气。CN107663152A公开了一种催化稀硝酸转化制亚硝酸甲酯的方法。该方法以稀硝酸和甲醇为底物，在含氮的碳基催化剂的作用下，进一步反应，高选择性转化得到亚硝酸甲酯。采用连续的固定床反应器。CN209291965U公开了一种低浓度硝酸废液的回收利用系统，其以板式塔为反应器，提供一种不使用催化剂即可实现硝酸回收利用率高、工艺技术可行的低浓度硝酸溶液的回收利用系统。上述专利在处理低浓度硝酸时具有较好的效果，但需要使用大量催化剂或需要大量能耗。因此，发展新的稀硝酸废液回收利用的方法，变废为宝，不仅可以有效减小环境污染，而且可以提高企业经济效益和社会效益。

综上所述，亟待找到一种简单，易操作，可在原有设备上改装，成本低，能显著改善分解反应器气液传质效率，显著提高硝酸还原转化率的方法。

发明内容

本发明人在现有技术的基础上经过刻苦的研究，目的在于提供一种设备简单，易操作，可在原有设备上改装，成本低，能显著强化反应器内部汽液传质效果的硝酸还原装置。同时本发明另一目的在于提供一种硝酸还原的方法，以进一步提高硝酸还原的转化率及收率。

具体而言本发明第一方面涉及一种硝酸还原的设备，其中，所述设备包括单级或多级串联的微通道反应器和气液分离器，所述微通道反应器内设置有微通道，所述微通道的横截面为圆形，内径为0.1～2.0mm。

所述微通道由雾化区域、扰流混合区域和混合反应区域组成。所述雾化区域设置在微通道入口处，雾化区域后依次设置扰流混合区域和混合反应区域。所述扰流混合区域和混合反应区域优选为多个，并交错设置。雾化区域长度为微通道流道总长度的5～10％。扰流混合区域总长度不小于微通道流道总长度的50％，优选为50～70％。混合反应区域的长度为微通道流道总长度的20～45％。

在所述扰流混合区域处微通道内壁上优选设置有扰流部件，扰流部件为月牙形、菱形、长方形、圆形、半圆形或椭圆形，扰流部件当量直径为微通道直径的10％～50％，扰流部件之间间距为扰流部件当量直径的1～2倍。所述当量直径为扰流部件距离微通内壁的最大高度。扰流部件优选对称均匀分布在混合流道两侧。