[发明专利]一种连续化尼龙聚合工艺

说明书

本发明提供了一种连续化尼龙聚合工艺，聚合原料按质量计，包括聚合单体二元酸和/或二元酸酯5‑60份、二元胺3‑50份和反应性分散介质聚酰胺10‑90份；通过重量计量或者体积计量的方式将原料连续加入螺杆挤出装置，使得聚合单体在熔融的分散介质中反应混合均匀，然后进入后续聚合装置中继续聚合至尼龙树脂达到所需分子量。在螺杆挤出装置中完成原料的熔融反应混合，利用螺杆挤出装置散热和混合效率高的优势，能够解决熔融聚合生产效率的瓶颈，是一种高效、绿色环保的尼龙聚合工艺。

技术领域

本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种连续化尼龙聚合工艺。

背景技术

尼龙在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等性能和成本方面的综合优势，被广泛应用于电子电气、机械、纤维、汽车等各个领域。由于各个行业对轻量化、环保的追求，以塑代钢、以塑代木已经成为设计选材方面的大趋势。尼龙作为当今塑料工业领域中增长最快的部分之一，生产工艺的改进一直是研究的热点。

目前最常用的尼龙聚合工艺包括尼龙盐工艺和熔融聚合工艺两种。尼龙盐工艺一般首先在水或者强极性有机溶剂中制备尼龙盐，然后在一定温度下熔融缩聚得到最终的聚酰胺。例如直到2018年发表的专利CN109180931A中还是通过首先在水溶液中成盐，然后熔融缩聚的方法来制备聚酰胺1313。熔融缩聚的初期，还会加入大量水作为分散剂来保证最终产品质量的稳定，该工艺存在以下问题：

1）需要经过反应釜制备尼龙盐的步骤，过程繁琐，难以实现连续化生产。

2）需要消耗大量的水作为分散体系，造成浪费。

3）加入的水会在缩聚过程中汽化后挥发掉，会消耗大量的能源。

熔融聚合工艺虽然不需要加入水作溶剂，但仍存在以下问题：

1）通常在反应釜中进行，难以实现连续化生产。

2）熔融聚合需要在二元酸熔融的状态下加入二元胺，工艺过程要先将二元酸熔融，再进行聚合反应，反应效率低。

3）为了避免二元胺和二元酸结合过程中剧烈放热导致的沸点较低的二元胺的大量损失，通常使用沸点较高的二元胺。

4）为了避免加料过程二元酸和二元胺结合时大量集中放热，使得温度过高导致分解，需要缓慢的加入二元胺，这个加入过程就可能长达数小时，这样极大地限制了熔融聚合工艺生产尼龙的生产效率。

发明内容

针对现有尼龙盐工艺能耗大和效率低的技术问题，本发明提供了一种连续化尼龙聚合工艺，即在原料体系中加入一定量的聚酰胺树脂作为分散介质，使得各个组分能够均匀稳定的分散到体系中，然后在螺杆挤出装置中完成原料的混合，利用螺杆挤出装置散热和混合效率高的优势，能够解决熔融聚合生产效率的瓶颈，并可以实现生产工艺的完全连续化，是一种高效、绿色环保的尼龙聚合工艺。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种连续化尼龙聚合工艺，聚合原料按质量计，包括聚合单体二元酸和/或二元酸酯5-60份、二元胺3-50份和反应性分散介质聚酰胺10-90份；通过重量计量或者体积计量的方式将原料连续加入螺杆挤出装置，使得聚合单体在熔融的分散介质中反应混合均匀，然后进入后续聚合装置中继续聚合至尼龙树脂达到所需分子量。

最常用的螺杆挤出装置为同向双螺杆挤出装置，其他具有类似分散功能的螺杆挤出装置都可以应用于本发明。

本发明的聚酰胺原料作为反应性分散介质，需要在熔融的单体酸和胺相遇反应前熔融，从而作为分散介质，因此优选在物料熔融前从螺杆挤出装置的前端加入。