[发明专利]一种利用凹凸棒石合成Al-MCM-41介孔材料的方法及应用在审
申请号: | 202010733190.3 | 申请日: | 2020-07-27 |
公开(公告)号: | CN111821943A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 吴佳蕾;顾文宇;胡睿 | 申请(专利权)人: | 明光市飞洲新材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/36 |
代理公司: | 合肥道正企智知识产权代理有限公司 34130 | 代理人: | 吴琼 |
地址: | 239400 安徽省滁州*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 凹凸 合成 al mcm 41 材料 方法 应用 | ||
1.一种利用凹凸棒石合成Al-MCM-41介孔材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将9.5-10.5g的酸化凹凸棒石与14.5-15.5g的NaOH固体球磨混合均匀,放入焙烧炉中,在空气氛围中于500-700℃在中焙烧4-6h;
将焙烧后的混合物取出,冷却至室温,并加入80-120ml的去离子水,持续搅拌10-14h,得悬浮液,将搅拌好的悬浮液抽滤,得到包含硅铝源的滤液备用;
将等量的CTAB与PEG溶解在30ml的去离子水中得到均相溶液,按照CTAB与滤液重量份之比1-3:10,在机械搅拌的情况下将所述滤液缓慢地滴加至所述均相溶液中,搅拌1h后将6mol/L的HCl加入至混合溶液中,调节混合溶液的pH在6.5-7.5,并持续搅拌2h,将上述浆液转移至水热反应釜中,于100-120℃下晶化8-14h;
晶化后,将所得凝胶过滤,去离子水洗涤3-4次,70-90℃干燥6-10h;
最后将干燥后的的样品于500-600℃下焙烧4-6h以脱除模板剂,即得。
2.根据权利要求1所述的利用凹凸棒石合成Al-MCM-41介孔材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将10g的酸化凹凸棒石与15g的NaOH固体球磨混合均匀,放入焙烧炉中,在空气氛围中于600℃在中焙烧5h;
将焙烧后的混合物取出,冷却至室温,并加入100ml的去离子水,持续搅拌12h,得悬浮液,将搅拌好的悬浮液抽滤,得到包含硅铝源的滤液备用;
将等量的CTAB与PEG溶解在30ml的去离子水中得到均相溶液,按照CTAB与滤液重量份之比1-3:10,在机械搅拌的情况下将所述滤液缓慢地滴加至所述均相溶液中,搅拌1h后将6mol/L的HCl加入至混合溶液中,调节混合溶液的pH在7,并持续搅拌2h,将上述浆液转移至水热反应釜中,于110℃下晶化11h;
晶化后,将所得凝胶过滤,去离子水洗涤3-4次,80℃干燥8h;
最后将干燥后的的样品于550℃下焙烧5h以脱除模板剂,即得。
3.根据权利要求1或2所述的利用凹凸棒石合成Al-MCM-41介孔材料的方法,其特征在于,所述酸化凹凸棒石的制备方法如下:
将10g的天然凹凸棒石分别浸渍在6mol/L的盐酸中,在60℃恒温水浴加热24h后,抽滤,并用二次去离子水洗至滤出液的pH=7,80℃下烘干至恒重,得酸化凹凸棒石。
4.一种Ag-AgBr/Al-MCM-41复合吸附材料,其特征在于,所述Ag-AgBr固定于Al-MCM-41介孔材料上,所述Al-MCM-41介孔材料采用如权利要求1-3任意一项所述的的方法制备而成。
5.根据权利要求4所述的一种Ag-AgBr/Al-MCM-41复合吸附材料,其特征在于,所述复合吸附材料的制备方法如下:
将9.5-10.5g的酸化凹凸棒石与14.5-15.5g的NaOH固体球磨混合均匀,放入焙烧炉中,在空气氛围中于500-700℃在中焙烧4-6h;
将焙烧后的混合物取出,冷却至室温,并加入80-120ml的去离子水,持续搅拌10-14h,得悬浮液,将搅拌好的悬浮液抽滤,得到包含硅铝源的滤液备用;
将等量的CTAB与PEG溶解在30ml的去离子水中得到均相溶液,按照CTAB与滤液重量份之比1-3:10,在机械搅拌的情况下将所述滤液缓慢地滴加至所述均相溶液中,搅拌1h后将2mol/L的硝酸加入至混合溶液中,调节混合溶液的pH在6.5-7.5,并持续搅拌2h,标记为溶液A;
将硝酸银溶解在20ml的去离子水中,标记为溶液B,将溶液B缓慢地滴加至溶液A中,所得淡黄色浆液在室温下搅拌0.5-1.5h,将搅拌后所得混合物转移至90-110ml的水热反应釜中,于100-120℃晶化10-14h,晶化后,将所得凝胶过滤,去离子水反复洗涤至pH=7,并于70-90℃干燥6-10h,在将干燥后的合成产物脱出模板剂,并将部分AgBr还原为单质Ag纳米粒子,即得。
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