[发明专利]面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件及其制备方法

说明书

本发明公开了一种面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件，其特征在于：以钯纳米粒子负载的还原氧化石墨烯作为气体敏感材料，通过刷涂的方法将所述气体敏感材料沉积在带叉指电极的陶瓷片上构成所述气体敏感元件。该敏感元件对H₂具有较高的选择性和响应。

技术领域

本发明属于电力设备气体检测技术领域，具体涉及一种面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件及其制备方法。

技术背景

通过对电力设备故障特征气体的在线监控，能够及时准确的发现其内部存在的潜伏性故障，在保障其安全运行方面具有重要的意义。研究表明，诸如油浸变压器等电力设备的故障特征气体主要是由烃类在放电条件下裂解产生的H₂、CH₄、C₂H₄和C₂H₂。其中，H₂是各种不同放电方式均能产生的一种气体。因此，对H₂实现对低浓度的高选择性、高灵敏度持续检测对于电力设备的安全稳定运行具有重要的意义。

在众多类型的气敏材料中，石墨烯作为一种二维原子层状材料，除了具有超高的比表面积、室温下超快的电子迁移率等优点之外，还有一个显著的优点就是检测气体分子时的电信号噪音极低，能够实现对某些活性分子的超低浓度检测。然而，这类敏感材料在检测H₂时还是显得无能为力，主要是由于H₂在石墨烯表面的吸附能力和反应活性较低造成的。通过在其表面修饰钯纳米粒子，可以利用钯对H₂的特异性吸附和裂解能力，以及还原氧化石墨烯的结构优势，实现对H₂的高选择性敏感响应。

此外，敏感元件的性能还受到制备工艺条件的影响，尤其是敏感层的厚度和均一性等。为了进一步提高其对H₂响应度，制备厚度适中、均一性好的气体敏感材料对于性能的改善是相当必要的。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件及其制备方法，该敏感元件对极低浓度(0.01％)H₂具有较高的选择性和响应。

为实现此目的，本发明所设计的一种面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件，以钯纳米粒子负载的还原氧化石墨烯作为气体敏感材料，通过刷涂的方法将所述气体敏感材料沉积在带叉指电极的陶瓷片上构成所述气体敏感元件，叉指电极引线和加热丝引线都固定在绝缘基座上。使用时，在加热丝两端加上一定的直流电压，使叉指电极表面的材料，达到一定温度。而叉指电极引线连接一只万用表，监测其电阻值的变化，通过电阻值的变化幅度来判断是否有H2产生。

该敏感元件是以钯纳米粒子负载的还原氧化石墨烯作为敏感层。所制备的敏感元件对H2有较高的响应值，实际检测的浓度可低至0.01％。该元件可以作为一种简便可靠的、实时监控电力设备故障的便携式装置。

所述气体敏感材料为钯纳米粒子和还原氧化石墨烯形成的复合物，钯纳米粒子与还原氧化石墨烯在气体敏感材料中的重量比例范围为1:20～1:50，以上比例范围内2种材料复合在一起敏感性增强明显。

所述钯纳米粒子的颗粒尺寸范围在10～50nm，钯粒子小于上述尺寸范围容易团聚，大于上述尺寸范围没有催化增强效果。

一种上述气体敏感元件的制备方法，它包括如下步骤：

步骤1：将气体敏感材料利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行超声分散，调制成均匀的浆料，DMF这种溶剂密度高，极性适中，能够很好的分散石墨烯及其复合物，形成更加均匀的分散液；

步骤2：用精细毛笔将步骤1的所述浆料，均匀地涂抹在带叉指电极的陶瓷片表面，然后将此陶瓷片置于红外灯下烘烤，直至浆料中的N,N-二甲基甲酰胺完全挥发，使膜在叉指电极上厚度和分布性更均匀，气体敏感材料就会沉积在陶瓷片表面，形成敏感膜。