[发明专利]一种含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：准备反应釜，向所述反应釜中加入质量比为0.1％‑1.0％的抗氧剂和氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯，加热至140‑160℃使得其融化并混合均匀；滴入一元酸，其中所述一元酸和所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯的摩尔比为2:1；保持所述反应釜内部温度为140‑160℃，并使其化学反应6‑8h以得到混合物；检测所述混合物酸值，将所述混合物降温过滤以得到含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂。与相关技术相比，本发明利用此制备方法制得的含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂具有良好的柔韧性及硬度。

【技术领域】

本发明涉及羟基树脂领域，尤其涉及一种含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂及其制备方法。

【背景技术】

聚氨酯类涂料和胶黏剂属于低挥发性有机化合物(volatile organiccompounds，VOC)环保涂料的品种之一，也是国家正在大力倡导使用的环保涂料。其主要由羟基树脂组分和多异氰酸酯固化剂两个部分构成，在汽车、轨道列车、工业设备、电子器件等领域应用广泛。低VOC乃至无溶剂的聚氨酯类涂料和胶黏剂是行业的重要发展方向。无溶剂的羟基树脂组分是十分重要的核心原材料，其性能决定了聚氨酯材料最终的性能。

相关技术中，无溶剂羟基树脂一般是线性柔性的聚酯树脂，其粘度低、分子量小、柔韧性好，在无溶剂聚氨酯胶黏剂中应用较多。

但，无溶剂羟基树脂因其分子缺乏环状刚性结构，分子链刚性差，用于聚氨酯涂料则硬度较差，耐热性也往往不足。

因此，实有必要提供一种新的无溶剂羟基树脂及其制备方法解决上述技术问题。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种具有良好的柔韧性及硬度的含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤S1，准备反应釜，向所述反应釜中加入质量比为0.1％-1.0％的抗氧剂和氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯，加热至140-160℃使得所述抗氧剂和所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯融化，然后搅拌融化后的所述抗氧剂和所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯使其混合均匀；

步骤S2，向混合均匀的所述抗氧剂和所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯中滴入一元酸，其中所述一元酸和所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯的摩尔比为2:1；保持所述反应釜内部温度为140-160℃，并使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯化学反应6-8h以得到混合物；

步骤S3，检测所述混合物酸值，将所述混合物降温过滤以得到含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂。

优选的，进行所述步骤S3时，若所述混合物酸值小于2mgKOH/g，则将所述混合物降温过滤以得到含有刚性环状结构的无溶剂羟基树脂；若所述反应釜内部酸值大于等于2mgKOH/g时，继续使所述一元酸、所述抗氧剂以及所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯化学反应直至所述反应釜内部酸值小于2mgKOH/g。

优选的，进行所述步骤S1时，所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯为四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯中的一种。

优选的，进行所述步骤S1时，所述抗氧剂包括亚磷酸三壬基苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的至少一种。

优选的，所述氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯为所述六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯且质量为284.3g，所述抗氧剂为所述亚磷酸三壬基苯酯且质量为3.0g。

优选的，进行所述步骤S2时，所述一元酸包括异辛酸、异壬酸以及新癸酸的至少一种。