[发明专利]钨酸铋和硫化镉杂化纳米晶的制备方法有效
申请号: | 202010735074.5 | 申请日: | 2020-07-28 |
公开(公告)号: | CN111774093B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 林永周;张震乾;刘芳;丁建宁 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J27/051;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钨酸铋 硫化 镉杂化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种用于催化降解亚甲基蓝的钨酸铋和硫化镉杂化纳米晶的制备方法,其特征在于,所述杂化纳米晶为含簇状钨酸铋和针状硫化镉的杂化纳米晶;杂化纳米晶的制备方法步骤如下:
(1)形成含可溶性盐的聚合物囊泡:
室温下,将四种含有可溶性盐的水溶液;分别滴加到溶解有两亲性聚合物的溶液中,然后在高速剪切机下粉碎,分别形成含可溶性铋盐、含可溶性钨酸盐、含可溶性镉盐和含可溶性硫化物的四种聚合物囊泡;
高速剪切机转速为2万转/分,粉碎固定时间为5分钟,混合液温度控制在10℃,滴加速率为1%质量份数的含可溶性盐水溶液/分钟;
四种含可溶性盐的水溶液分别为硝酸铋溶液、钨酸钠溶液、硝酸镉或硫酸镉溶液和硫化钠溶液,均为1-3%质量浓度;两亲性聚合物为聚苯乙烯嵌段聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚乙烯醇,其中,聚乙烯醇的聚合单元数为100-200,聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯聚合单元数为200-500;
(2)形成含CdS/Bi2WO6前驱体的聚合物囊泡:
将步骤(1)制备的含可溶性铋盐和含可溶性钨酸盐的两种聚合物囊泡混合,并在高速剪切机下重新分散,形成含钨酸铋前驱体的聚合物囊泡;继续将含可溶性镉盐和含可溶性硫化物的聚合物囊泡依次和含钨酸铋前驱体的聚合物囊泡在高速剪切机下重新分散,最终得到含CdS/Bi2WO6前驱体的聚合物囊泡;
含可溶性铋盐、含可溶性钨酸盐、含可溶性镉盐和含可溶性硫化物的四种聚合物囊泡重量比例为1:1:0.5-1.0:0.5-1.0;高速剪切机转速为2万转/分,粉碎固定时间为5分钟;
(3)形成簇状钨酸铋和针状硫化镉杂化纳米晶:
将步骤(2)制备的含CdS/Bi2WO6前驱体的聚合物囊泡装入高压反应釜中;然后置于设定温度的烘箱中保温预定时间,溶剂热处理后取出反应液即可得到含簇状钨酸铋和针状硫化镉杂化纳米晶的聚合物囊泡。
2.如权利要求1所述的钨酸铋和硫化镉杂化纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中溶解两亲性聚合物的溶剂为二甲基甲酰胺,溶解后聚合物溶液的质量浓度为0.1-0.3%,溶剂和水溶液的质量比为4:1。
3.如权利要求1所述的钨酸铋和硫化镉杂化纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述含CdS/Bi2WO6前驱体的聚合物囊泡和高压反应釜的体积比为50:100;设定保温温度为50-80℃,预定保温时间为24-120小时。
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