[发明专利]纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法

权利要求书

1.一种纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：

（1）纳米氧化锌胶体的合成、改性：

室温下，将锌盐溶液按照固定速率滴加到含有氢氧化锂的溶液中，然后在高速剪切机下粉碎后滴加改性剂，升温，再次粉碎冷却后即可得到改性纳米氧化锌胶体；

锌盐溶液为2%质量浓度的醋酸锌的无水乙醇溶液；氢氧化锂溶液为0.6%质量浓度的氢氧化锂的无水乙醇溶液；锌盐溶液和氢氧化锂溶液的质量混合比例为1:1，滴加速率为1%质量份数的锌盐溶液/分钟；

改性剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

（2）Pickering纳米球的制备：

室温下，将混合单体加入水溶液中，与油性溶剂混合后再迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机中粉碎，然后滴加改性的纳米氧化锌胶体，继续粉碎后形成ZnO纳米球作为固体乳化剂，再加入引发剂，升温部分单体和改性剂中的双键形成微交联共聚物球体内胆层，ZnO附着在内胆层外形成外层，制得共聚物纳米小球胶体；

混合单体为N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸钠，油性溶剂为C4溶剂，引发剂为过硫酸铵；N-异丙基丙烯酰胺单体、丙烯酸钠单体、水、C4溶剂和过硫酸铵的质量比为1:0.1-0.5:10:50:0.1；

（3）含ZnO纳米球为表层附着材料的共聚物纳米小球的后处理和再分散

将步骤（2）制备的共聚物纳米小球胶体在室温下采用高速离心机进行离心分离，取出下层球体进行抽提，将抽提后的小球在乙醇溶液中用超声波生物粉碎机再次超声分散形成Pickering小球分散体；

（4）银盐水溶液的改性和载入Pickering球体：

向银盐水溶液中，以慢滴加的方式加入步骤（3）形成的Pickering小球分散体，搅拌作用下完成Pickering小球对银粒子充分吸附；

（5）Ag₂O/ZnO杂化体在Pickering球体表面形成和沉积

将碱溶液加入步骤（4）完成银离子吸附Pickering小球的分散体中；将此分散体装入高压反应釜中；然后置于设定温度的烘箱中保温预定时间，水热处理后取出反应液分离即可完成Ag₂O/ZnO杂化体在Pickering球体表面形成和沉积。

2.如权利要求1所述的纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性剂加入量与锌盐溶液的质量比为1:100；高速剪切机转速为2万转/分，初次粉碎固定时间为5分钟，混合液温度控制在0℃；再次粉碎时间2分钟，温度60℃。

3.如权利要求1所述的纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述超声波粉碎为1000W超声波生物粉碎机85%功率状态，时间10分钟，温度5℃，滴加改性的纳米氧化锌胶体速度为10%水质量/分钟，再次超声粉碎时间5分钟，升温80℃聚合反应90分钟。

4.如权利要求1所述的纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述高速离心机离心速度为1万转/分，抽提温度为60-80℃，再次分散采用500W超声波生物粉碎机75%功率状态，时间5分钟，温度5℃，乙醇溶液质量浓度为20-40%，抽提后Pickering小球和乙醇溶液质量比为1:50。

5.如权利要求1所述的纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述银盐为硝酸银，银盐水溶液质量浓度为1%，慢滴加的方式加入步骤（3）形成的Pickering小球分散体速度为5%银盐水溶液质量/分钟，银盐水溶液和步骤（3）使用的乙醇溶液质量比为1:20，吸附温度5℃，搅拌采用磁力搅拌方式，吸附时间为2-5小时。

6.如权利要求1所述的纳米球表面氧化锌和氧化银杂化体的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂，碱溶液质量浓度1%，碱溶液和步骤（3）乙醇溶液质量比为1:20，水热处理设定保温温度为40-60℃，预定保温时间为16-24小时。