[发明专利]一种NiO纳米片及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种NiO纳米片及其制备方法与应用，属于纳米材料制备领域。本发明首先通过制备油酸镍，以油酸镍为镍源，在碱性条件下，采用溶剂热法合成纳米片状前驱体；再通过热处理法，调控升温速率、反应温度和时间，最终得到表面多孔的NiO纳米片，该制备方法易操作，选取的试剂均为常规试剂，制备得到的纳米片尺寸可调、壁厚可控，表面具有多孔结构。本发明制备的NiO纳米片作为电容器的电极材料的应用时，显示出良好的电容性，在充放电100圈后，可以比容量基本保持不变，循环性能较好，具有优异的电化学性能。

技术领域：

本发明属于纳米材料制备技术，尤其是提供了一种NiO纳米片及其制备方法与应用。

背景技术：

氧化镍(NiO)是一种重要的无机功能材料，被广泛应用于催化剂、电池电极、气体传感器、电化学电容器、光电转化材料、磁性材料、陶瓷添加剂与玻璃染色剂等领域。NiO纳米材料由于具有粒子尺寸小、比表面积大、活性高等优点，因而具备比普通NiO更优良的性质，且相关性能显著受到NiO纳米材料的形貌和尺寸的影响。

迄今，人们已成功采用固相法、化学沉淀法、配位-沉淀法、微波分解法、溶胶-凝胶法、离子交换树脂法等实验方法对NiO纳米材料进行制备研究，先后合成了NiO纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜等不同形貌和尺寸的NiO纳米材料。如T.Yanagida等借助气固界面抑制成核、液固界面促进成核，采用气-液-固路线合成了单晶NiO纳米线(K.Nagashima,et al.ACSAppl.Mater.Interfaces,2016,8(41),27892-27899)。如W.Zeng等采用溶剂热和热处理相结合的方法制备了NiO空心球，显示出优异的气体敏感性(C.Kuang,et al.Physica E,2018,97,314-316)。N.M.Hosny等采用抗坏血酸镍的热分解法制备得到立方状NiO纳米微粒，显示良好的磁性和胭脂红二甲基苯胺染料的吸附性(N.M.Hosny,et al.J.Mater.Sci.-Mater.El.,2020,31(11),8413-8422)。

结构决定性质，不同形貌NiO的合成对其性能有显著影响，因此，如何通过改进NiO的制备方法，从而获得具有不同形貌和尺寸的NiO，是本发明要解决的技术问题。

发明内容：

本发明的第一方面目的是提供一种NiO纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备油酸镍：将六水合硫酸镍溶液加入油酸溶液中，控制反应温度在120℃，反应结束后，水洗、干燥得油酸镍；

(2)合成纳米片的前驱体：将油酸镍超声分散在水中，使其完全溶解，再向其中依次加入十六烷基三甲基溴化铵、固体NaOH和一水合次亚磷酸钠，超声分散使其溶解后，将溶液密封放置于不锈钢反应釜中，在160-200℃温度下反应8-16h，反应结束后，自然冷却至室温，离心分离得到的产物水洗、干燥；

(3)制备NiO纳米片：将步骤(2)中干燥的固体转移至坩埚中，并放入管式炉中，在空气气氛下，以1℃·min^-1的升温速率升至600℃，煅烧2h，反应结束后，自然冷却至室温即可得到NiO纳米片。

本发明的制备方法，首先通过制备油酸镍，以油酸镍为镍源，在碱性条件下，采用溶剂热法合成纳米片状前驱体；再通过热处理法，调控升温速率、反应温度和时间，最终得到表面多孔的NiO纳米片。本文采用溶剂热和热处理相结合的方法成功制备了NiO纳米片，制备方法可控，形貌和尺寸可调，表面多孔，因而是制备NiO纳米材料的一种有效制备方法。

本发明的所制备的NiO纳米片，其特征在于：NiO纳米片的粒径范围在5-100nm、壁厚在2-40nm之间，表面具有多孔结构。

优选地：

步骤(1)中：