[发明专利]一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺在审
申请号: | 202010736178.8 | 申请日: | 2020-07-28 |
公开(公告)号: | CN111718284A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 过学军;袁树林;金斐;丁锐;马军 | 申请(专利权)人: | 安徽东至广信农化有限公司 |
主分类号: | C07C269/00 | 分类号: | C07C269/00;C07C271/06;C07C269/08;B01J31/02 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 甲酸 生产工艺 | ||
1.一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺包括有以下步骤:
1).将金属钠溶于甲醇配置成合适浓度甲醇的甲醇钠溶液,通入氮气进行赶气10~30min,冷藏保存待用;
2).将石灰氮加入到10~20℃的冷水中进行水解,水解充分后对其进行过滤,滤液升温至80~90℃后趁热再过滤,此时滤液恒温保存;
3).先将甲醇的甲醇钠溶液转入到酯化釜中,升温至80~90℃,将碳酸二甲酯加入到酯化釜中,以500~1000r/min的搅拌速率将溶液混合均匀,将步骤2中的滤液滴加到混合溶液中,恒温保温2~5h后得到水解酯化液;
4).将得到的水解酯化液滴加pH调节剂,边加边以500~1000r/min的搅拌速率将溶液混合均匀,调节pH至1~4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯混合液;
5).将调pH后的氰胺基甲酸甲酯混合液中加入过量的去离子水,边加边以500~1000r/min的搅拌速率将溶液混合均匀,静置分层30~90min,分离出有机相溶液;
6).将有机相溶液转入到精馏釜中,升温至70~75℃,将溶液中的甲醇蒸出并回收,再升温至100~110℃将有机相中的水蒸出,保留釜底高沸点溶液并冷却至常温;
7).将精馏后的有机相溶液降温至5~15℃后引入电渗析器的淡室,将甲醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;当淡室酯化液中钙离子含量降至500~1500ppm、钠离子含量降至500~1500ppm后,得到最终的高纯度的氰胺基甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺步骤1中的甲醇钠与甲醇的混合质量比为1:100~150。
3.根据权利要求1所述的一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺步骤2中的石灰氮与冷水的混合质量比例为1:100~150。
4.根据权利要求1所述的一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺步骤2中的石灰氮与甲醇的混合摩尔比为2~3:5~7。
5.根据权利要求1所述的一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺步骤3中的碳酸二甲酯与石灰氮的混合摩尔比为1:1~1.15。
6.根据权利要求1所述的一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺步骤4中的pH调节剂为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或几种的混合物。
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