[发明专利]一种对硝基酚的分离方法

权利要求书

1.一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述分离方法基于对硝基酚的生产系统和分离系统，所述分离方法包括有以下步骤：

1).结晶：将硝基反应后含有对硝基酚的混合液降温至常温，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌至晶体不再增加，将晶体抽滤，收集滤饼；

2).碱洗：将滤饼转入到碱洗釜中，加入过量的温度在10～30℃的碱液进行浸泡30～60min，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，再进行抽滤，滤饼用温度为10～30℃的碱液进行冲洗2～3次，过滤得到沉淀；

3).水洗：将碱洗后的滤饼转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度10～30℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500～800r/min，在进行抽滤，滤饼用无水乙醇浸泡并冲洗2～3次，得到沉淀；

4).干燥：将经过水洗的滤饼沉淀转入到干燥箱内，控制干燥箱内的温度为35～40℃，烘干时间为2～5h，得到硝基苯酚粗品；

5).精馏：将得到的硝基苯酚的粗品转入到精馏釜中，将温度升高至100～110℃，恒温10～20min，再将温度升高至195～210℃，冷凝并收集此温度下的轻组分，无蒸汽时再升温至220～250℃，冷凝并收集此温度下的轻组分至无蒸汽，收集重组分，并缓慢降温至100～110℃，并趁热过滤，滤液恒温保存；

6).重结晶：将酸醇溶液加热至50～80℃转入到重结晶釜中，将高温滤液边搅拌边加入到酸醇溶液中，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌至黄棕色固体完全溶液后保温静置2～5h，趁热过滤后得到滤液，将滤液温度降至0℃以下，析出黄棕色晶体；

抽滤后用温度为5～10℃的冷水冲洗2～3次，再用无水乙醇冲洗1～2次，于100～150℃下烘干即得高纯度的对硝基苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述生产方法步骤2中碱液为浓度在30～35％的碳酸氢钠溶液和75％的乙醇溶液的混合液。

3.根据权利要求1所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述分离方法步骤6中酸醇溶液为5～8％的稀盐酸和50～75％的乙醇溶液的混合液。

4.根据权利要求1所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述对硝基酚的生产系统包括有进行硝化反应的硝化釜，硝化釜设置有苯酚喷雾罐和混酸喷雾罐。

5.根据权利要求4所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述硝化釜中还装填有亚硝酸盐为亚硝酸钠，硝酸盐为硝酸铋和硝酸钴的混合物，其中，亚硝酸盐和硝酸盐的混合比例为2～3:1，硝酸铋和硝酸钴的混合比例为1～2:1～3。

6.根据权利要求5所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述对硝基酚的分离系统包括有设置在硝化釜下游的结晶釜，结晶釜上设置有用于抽滤过滤的过滤装置。

7.根据权利要求6所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述结晶釜的下游设置有碱洗釜和水洗釜，碱洗釜和水洗釜串联连接，水洗液和碱洗液混合。

8.根据权利要求7所述的一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述水洗釜的下游设置有干燥烘箱，干燥烘箱的下游设置有精馏釜，精馏釜的下游设置有重结晶釜。