[发明专利]一种水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法

权利要求书

1.一种水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：按质量份将10.5~11.1份Al₂O₃-Fe₂O₃多孔骨架复合物微粒、3.5~4.6份层状氧化镁纳米片层、100~120份水性乙烯基聚合物和105~120份水混合后超声处理30~50分钟；所述Al₂O₃-Fe₂O₃多孔骨架复合物微粒的制备步骤包括：

步骤一：按质量份取1.8~2.3份三乙醇铝溶于10~12份去离子水和9~11份乙醇的混合液中，于80~85℃搅拌制得氧化铝凝胶；取0.3~0.5份三乙醇铁溶于8~10份水和7~9份乙醇的混合液中，搅拌制得氧化铁凝胶；

步骤二：将步骤一所得氧化铝凝胶、氧化铁凝胶混合后搅拌，再加入8~10份环氧丙烷，搅拌后静置形成Al₂O₃-Fe₂O₃复合凝胶体；

步骤三：将步骤二所得Al₂O₃-Fe₂O₃复合凝胶体浸入等体积乙醇中进行3~4次老化置换，每次置换24~30 h，得到了Al₂O₃-Fe₂O₃复合凝胶体；

步骤四：将步骤三得到的Al₂O₃-Fe₂O₃复合凝胶体进行乙醇临界干燥，临界干燥的工艺条件为：按质量份数初始加入乙醇350~360份，初始充入氮气2.3~2.5MPa，设定停止温度为250~260℃，以2~3℃/min升温速率由室温升至100℃，再以4~5℃/min升温速率升至100~200℃，再以1~1.5℃/min升温速率升至250~260℃，升温完成后保温2~2.5 h，放气速度0.3~0.5MPa/min，洗气时间30~50min，干燥完成后得到Al₂O₃-Fe₂O₃多孔骨架复合物；

步骤五：将步骤四所得Al₂O₃-Fe₂O₃多孔骨架复合物于105~110℃干燥1~1.5h，将干燥产物以4~5℃/min升温速率由室温升温至1100~1200℃后保温热处理2~2.5h，保温热处理完成后将其冷却并球磨粉碎得到粒径为0.2~0.5微米的Al₂O₃-Fe₂O₃多孔骨架复合物微粒；

所述水性乙烯基聚合物的具体制备步骤包括：

步骤一、按质量份将90~103份多臂聚乙二醇丙烯酰胺、90~100份水加入到反应器内，搅拌并保持体系内温度为80~85℃；

步骤二、将17~20份丙烯酸、4~6份甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯和3~5份N-乙烯基杂环与65~75份水混合搅拌均匀，形成单体混合溶液；

步骤三、将0.6~0.9份过硫酸铵与0.2~0.3份十二烷基硫醇溶于35~45份水形成引发剂溶液；

步骤四、将步骤二所得单体混合溶液与步骤三所得引发节剂溶液分别滴加在步骤一的溶液中，滴加时间为40~50 min，滴加完后继续搅拌反应2.5~3.0 h，再降温到35~40℃，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0，控制固含量为38%~40%，得到水性乙烯基聚合物。

2.根据权利要求1所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂的制备方法，其特征在于：所述Al₂O₃-Fe₂O₃多孔骨架复合物微粒的密度为0.9~0.12 g/cm³，比表面积为703~813m²/g，孔容为4.52~5.37 cm³/g，平均孔径为5~320.6 nm。