[发明专利]一种2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸、烯醇和催化剂在溶剂中进行酯化反应，得到2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯；所述催化剂包括磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或多种。本发明提供的方法能够制备得到2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯，且本发明提供的方法操作简单、过程环保、产物收率高。实施例结果表明，本发明提供的2‑卤代‑2,2‑二氟乙酸烯酯制备方法的收率为96.9％～98.3％。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯的制备方法。

背景技术

聚合物助剂水性聚丙烯酸酯(PA)普遍存在易吸水回潮、耐候性差等缺陷。为了改善聚丙烯酸酯的上述问题，人们一般会对聚丙烯酸酯的结构进行改进和修饰。

改性单体不仅要求结构新颖，而且要求易于共聚。将C2取代基设计为二个氟原子和一个溴原子或氯原子，使得改性单体具有一定疏水性的同时，可进一步提高助剂防潮阻燃性能；另外，将改性单体设计成含有烯基的结构，有利于使改性单体参与聚合反应，进一步实现对材料的改性。因此，2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯是改性聚丙烯酸酯的理想单体，短碳链能够使2-卤代-2,2-二氟乙酸基“显露”在聚合物表面，疏水和阻燃性能很好表现出来。然而，现有技术中并没有关于2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯制备方法的相关报道。

发明内容

本发明提供了一种2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯的制备方法，本发明提供的方法制备得到的2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯具有产品收率高、纯度高的特点。

本发明提供了一种2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯的制备方法，包括以下步骤：

将2-卤代-2,2-二氟乙酸、烯醇和催化剂在溶剂中进行酯化反应，得到2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯；所述催化剂包括磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或多种。

优选的，所述2-卤代-2,2-二氟乙酸为2-溴-2,2-二氟乙酸和/或2-氯-2,2-二氟乙酸。

优选的，所述酯化反应在回流的条件下进行；在酯化反应过程中，将酯化反应产生的水不断分离出来。

优选的，所述酯化反应的温度为80～140℃，时间为7～20h。

优选的，所述烯醇包括3-丁烯-1-醇、4-戊烯-1-醇和5-己烯-1-醇中的一种或多种。

优选的，所述2-卤代-2,2-二氟乙酸和烯醇的摩尔比为1:1～5。

优选的，所述2-卤代-2,2-二氟乙酸与催化剂的质量比为1:0.01～0.2。

优选的，所述溶剂包括环己烷、甲苯和二甲苯中的一种或多种。

优选的，所述2-卤代-2,2-二氟乙酸与溶剂的质量比为1:5～10。

有益效果：

本发明提供了一种2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯的制备方法，包括以下步骤：将2-卤代-2,2-二氟乙酸、烯醇和催化剂在溶剂中进行酯化反应，得到2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯；所述催化剂包括磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或多种。本发明提供的方法能够制备得到2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯，且本发明提供的方法操作简单、过程环保、产物收率高。实施例结果表明，本发明提供的2-卤代-2,2-二氟乙酸烯酯制备方法的收率为96.9％～98.3％。

附图说明

图1为实施例1制备得到的2-溴-2,2-二氟乙酸烯丁酯的核磁氢谱；

图2为实施例1制备得到的2-溴-2,2-二氟乙酸烯丁酯的核磁碳谱；

图3为实施例1制备得到的2-溴-2,2-二氟乙酸烯丁酯的核磁氟谱；