[发明专利]阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料及制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料及制备方法和应用，制备方法为：将酸化海泡石与过渡金属盐置于水中搅拌，同时，逐滴滴加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性，于50～70℃继续搅拌使各组分充分反应；在抽真空或保护气的条件下，于120～180℃下陈化6～48h；冷却至室温，过滤后使用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次并干燥：于200～400℃的惰性气氛下煅烧2～12h，冷却至室温后，得到阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料。本发明采用过渡金属盐提供金属阳离子，以海泡石材料为基体制备负载材料，并用于棉纺织品，拟提高棉纺织品的阻燃性，生产工艺简单，所得材料热稳定性好，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于阻燃材料制备领域，具体涉及一种阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料及制备方法和应用。

背景技术

水热法(hydrothermal)是指在一定温度(100-1000℃)和压强(1-100MPa)条件下，在特定类型的密闭容器(或高压釜)中利用溶液中物质的化学反应进行合成的方法。该方法的恒温、等压等特点，有利于生长缺陷少、取向好、完美的晶体，且产物结晶度高，晶体粒度易控制。水热法目前主要用于制备金属、氧化物和复合氧化物等粉体材料，尚未用于制备负载金属氧化物的海泡石基复合材料。

海泡石材料在地球上储量丰富，全球储量约80亿吨，其中我国占有26亿吨。该矿物的结构如图6所示，是由硅氧四面体和镁氧八面体组成的2:1型晶体，并具有层状和链状的过渡型特征。特殊的元素组成及晶体结构赋予海泡石材料多种性能，如吸附性、阻隔性、耐高温性等，况且此种材料没有生物毒性，环境友好。基于上述优点及响应国家可持续发展战略，海泡石矿物的应用逐渐扩大至阻燃领域，但海泡石材料单独用于阻燃效果并不明显，目前实验室研究中主要采用有机改性的方法将含磷氮的有机基团接枝于海泡石结构，然后将其用于合成高分子材料，研究该材料的阻燃性。然而有机改性方法对环境污染严重，生态友好性差，且未见文献报道将海泡石类材料应用于棉纺织品的阻燃。

棉纺织品由于其良好的服用性应用非常广泛，该材料的阻燃问题也深受学术界关注，目前比较成熟的方法是采用Pyrovatex CP整理工艺，或Proban/氨熏工艺将含磷氮的阻燃剂整理到棉织物表面以赋予该材料阻燃性。但上述两种工艺各有其局限性，且成本高，并造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，并提供一种阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料及制备方法和应用。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料的制备方法，具体如下：

S1：将酸化海泡石与过渡金属盐置于水中搅拌，使过渡金属盐完全溶解、酸化海泡石充分分散，得到溶液A；同时，逐滴滴加氢氧化钠溶液使溶液A呈碱性，得到溶液B；将溶液B于50～70℃继续搅拌，使溶液B中各组分充分反应，得到溶液C；

S2：将溶液C在抽真空或保护气的条件下，于120～180℃下陈化6～48h，得到产物D；

S3：将产物D冷却至室温，过滤后使用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，干燥后得到固体产物E；

S4：将产物E于200～400℃的惰性气氛下煅烧2～12h，冷却至室温后，得到阻燃型过渡金属氧化物海泡石复合材料。

作为优选，S1中所述溶液A中酸化海泡石与水的比重为10％，过渡金属盐中阳离子提供的正电荷的量与酸化海泡石可交换阳离子的量的比例为2～60：1。

进一步的，所述酸化海泡石的阳离子交换容量为93mmol/100g，过渡金属盐与酸化海泡石的质量比为0.15～8.30。

作为优选，S1中得到所述溶液A的搅拌时间为0.5～3h，搅拌速度为1500r/min；溶液B的搅拌时间为30min。