[发明专利]化妆品用原料苯氧乙醇的制备工艺

说明书

本发明公开了化妆品用原料苯氧乙醇的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：以苯酚为起始剂，在碱催化剂的存在下与环氧乙烷进行反应，得到苯氧乙醇粗品；将苯氧乙醇粗品减压精馏，得到高纯度苯氧乙醇；采用活化处理的大孔吸附剂吸附高纯度苯氧乙醇中的苯酚，得到饱和大孔吸附剂和化妆品用原料苯氧乙醇；饱和大孔吸附剂通过碱水活化和干燥后，可再次用于吸附高纯度苯氧乙醇中的苯酚。本发明得到的苯氧乙醇纯度高(≥99.9％，GC)，苯酚含量低(≤10ppm,LC)。本发明工艺简洁，大孔吸附剂经碱液活化后可循环使用，生产成本低，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工的技术领域，具体涉及一种化妆品用原料苯氧乙醇的制备工艺。

背景技术

苯氧乙醇是一种高沸点，低挥发溶剂，又是一种低致敏、低毒性、化学性质稳定、高效、广谱的防腐杀菌剂。由于它既能溶于油，又能溶于水中，所以近年来它在轻工业和日化行业中的使用频度越来越高。其中化妆品用苯氧乙醇的产品附加值高，同时其质量指标也最为严格，中华人民共和国轻工业行业标准要求化妆品用原料苯氧乙醇含量≥99.0％，苯酚含量≤10ppm等。

目前，工业上苯氧乙醇的生产方法是以苯酚和环氧乙烷为原料，经催化开环加成制得。所得工业级苯氧乙醇粗品中，苯氧乙醇含量不高(含量约90％左右)，苯酚残留高(约5000ppm)。由于上文所述的化妆品用苯氧乙醇要求纯度高，苯酚残留少，所以，工业级苯氧乙醇粗品要通过纯化才能达到化妆品的使用要求。

现有工业级苯氧乙醇粗品的纯化工艺主要为减压蒸馏、减压精馏或降温结晶。中国专利CN104926618A公布了一种通过减压蒸馏的工艺，制备的苯氧乙醇纯度约为95％。中国专利CN110642706A公布了一种通过降温结晶的工艺，制备了高纯度苯氧乙醇，含量≥99.5％。然而，所报道的专利中并没有能够降低苯氧乙醇中苯酚残留的工艺。

发明内容

为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种化妆品用原料苯氧乙醇的制备工艺，本发明可通过以下技术方案实施：

一种化妆品用原料苯氧乙醇的制备工艺，具有以下步骤：

S1、以苯酚为起始剂，在碱催化剂的存在下与环氧乙烷进行反应，得到工业级苯氧乙醇粗品；

S2、将所述工业级苯氧乙醇粗品减压精馏，获得高纯度苯氧乙醇,含量≥99.9％；

S3、采用活化处理的大孔吸附剂吸附所述高纯度苯氧乙醇中的苯酚，得到饱和大孔吸附剂和化妆品用原料苯氧乙醇，苯氧乙醇含量≥99.9％，苯酚含量≤10ppm。

上述工艺之后，还包括S4：饱和大孔吸附剂通过碱水活化和干燥后，再次用于吸附高纯度苯氧乙醇中的苯酚。

S1所述的所述的苯酚与环氧乙烷的摩尔比为1:1.1；反应温度为100～130℃，反应时间为5～6小时；所述碱催化剂是KOH、NaOH中的一种或两种混合物；所述催化剂的加入质量为苯酚和环氧乙烷质量之和的1-3‰。。

S2所述的减压精馏的釜液温度≤120℃。

S3所用的大孔吸附剂为非极性大孔吸附剂和弱极性大孔吸附剂的一种或两种；吸附实验温度控制在20～60℃。

S4中所述碱水为KOH、NaOH水溶液中的一种或两种，优选浓度为5％的NaOH水溶液；活化所用碱水体积为大孔吸附剂体积的2～5倍。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、采用活化处理的大孔吸附剂吸附高纯度苯氧乙醇中的苯酚，降低苯氧乙醇中的苯酚含量，简单易行，成本低廉；

2、大孔吸附剂可以通过碱液活化循环使用，工艺生产成本较低，适合工业化生产；