[发明专利]一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法

说明书

本发明涉及一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，采用盐酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释制成汞标准使用液；采用气相分子吸收光谱仪检测汞标准使用液，将检测数据和浓度对应绘制成标准曲线；采用气相分子吸收光谱仪检测待测水样，采用待测水样的检测数据，由所绘制的标准曲线查得汞的浓度；其中，气相分子吸收光谱仪采用两路进样，一路进样为汞标准使用液或待测水样与重铬酸钾‑盐酸溶液，另一路进样为KBH₄溶液，将两路同时进液，相互汇合。与现有技术相比，本发明具有标准液非常稳定、可长时间保存，方法的检测灵敏度高、测定结果准确、稳定，操作方便等优点。

技术领域

本发明涉及污水测汞方法，尤其是涉及一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法。

背景技术

一直以来，冷原子吸收测汞法的汞标准溶液都是用HNO₃+K₂Cr₂O₇配制，测定介质是用NH₂OH.CL还原过剩的KMnO₄，再用SnCL₂还原二价Hg²⁺为单质Hg⁰进行测定汞原子气体的吸光度。然而HNO₃+K₂Cr₂O₇介质并不能保证二价Hg²⁺的稳定，而常常会挥发出单质Hg⁰，使标准液浓度逐渐降低。测定时SnCL₂还原二价Hg²⁺为单质Hg⁰，只适用低浓度1mol/L的HCL介质，较高浓度HCL介质SnCL₂的还原效率很低，但是低于1mol/L的盐酸介质时，SnCL₂又会水解沉淀堵塞液路，甚至无法测定。另外，单质Hg⁰含量测量时通常采用冷原子吸收测汞仪或者原子吸收分光光度计，这些设备灵敏度低，检出限低，因此检测灵敏度低。

中国专利CN 104007076 A公布了一种污水测汞方法，属于分析化学技术领域。其基本的检测步骤包括：选取标准液介质、配置标准贮备液、配备标准使用液、配备NaBH₄还原剂溶液、样品预处理以及将产生的冷蒸汽汞原子接入冷原子吸收测汞仪进行检测的步骤，该专利采用冷原子吸收测汞仪进行检测，检测限高、误差较大，并且实验过程复杂。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的检测灵敏度低、测量方法使用的试剂多、操作复杂的缺陷而提供一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，包括以下步骤：

(1)采用盐酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释制成汞标准使用液；

(2)采用气相分子吸收光谱仪检测汞标准使用液，将检测数据和浓度对应绘制成标准曲线；

(3)采用气相分子吸收光谱仪检测待测水样，采用待测水样的检测数据，由步骤(2)所绘制的标准曲线查得汞的浓度；

其中，步骤(2)、(3)测试时，气相分子吸收光谱仪采用两路进样，一路进样为汞标准使用液或待测水样与重铬酸钾-盐酸溶液，另一路进样为KBH₄溶液，将两路同时进液，相互汇合，重铬酸钾-盐酸溶液使水样中的汞转化为Hg²⁺，KBH₄溶液将Hg²⁺还原为单质Hg⁰，气相分子吸收光谱仪对单质Hg⁰进行检测。

优选地，步骤(1)中，所述的汞标准贮备液中盐酸溶液浓度为0.1～5mol/L。

优选地，所述汞标准贮备液的浓度中Hg²⁺的浓度为1-50μg/ml，进一步优选为10μg/ml。