[发明专利]一种受阻酚抗氧剂1330的工业化生产方法

权利要求书

1.一种受阻酚抗氧剂1330的工业化生产方法，其特征在于，方法如下：

(1)将2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、甲醇溶液和二甲胺液加入高压釜中，用真空泵对高压釜先抽真空至真空度-0.08MPa，然后充入氮气至真空0.08MPa，反复置换三次后开始搅拌加热至63℃-73℃，保持反应30min，再加热升温至95℃-105℃保持反应4h，待反应完毕后冷却至-10℃，结晶1h，过滤并干燥后得到中间体和废甲醇，所述废甲醇经中和后蒸馏回收再用；所述中间体为3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚；

(2)将中间体、均三甲苯、浓硫酸和二氯甲烷溶剂加入反应釜中进行冷冻反应，待反应完毕后经过静置大于1h后开始分酸，分酸后将反应液导入装有碳酸钠和去离子水的中和釜中搅拌中和，然后静置20min后将下层反应液经过过滤器过滤后导入蒸馏釜中加适量水进行蒸馏回收溶剂，至90℃蒸馏结束，冷却后过滤得到抗氧剂1330粗产品；所述过滤器设有布袋，布袋内填充填料，该过滤器用于过滤中间体带进体系中的不溶杂质和步骤(2)反应生成的碳化颗粒；所述填料的成分包括活性炭、活性白土、分子筛和瓷球；过滤得到的抗氧剂1330粗产品时采用抽滤或压滤，同时进入抗氧剂1330粗产品的空气需要通过布袋过滤器除尘；

(3)抗氧剂1330粗产品经初次干燥、在洗涤釜中使用甲醇洗涤和二次干燥得到抗氧剂1330，二氯甲烷溶剂经过脱水处理后进行回用，其中，初次干燥和二次干燥的干燥温度均低于90℃；洗涤是先将抗氧剂1330粗产品在甲醇中回流洗涤30min，后进行多次室温搅拌洗涤；二氯甲烷溶剂经过脱水处理后进行回用，二氯甲烷溶剂经过脱水处理后进行回用是将二氯甲烷回收液先在二氯甲烷储罐中水洗静置分层，然后将下层二氯甲烷导入脱水储罐中进行脱水处理；所述水洗是将二氯甲烷储罐中先放置一定量水，蒸馏回收的二氯甲烷进入储罐后通过水层进行洗涤处理；所述脱水储罐是上层装有吸水剂的储罐，吸水剂装入滤布袋中在二氯甲烷回收液表面进行吸水；所述吸水剂的成分包括无水氯化钙、碱石灰、氧化钙、硅胶、蒙脱土分子筛和无水硫酸钠；

所述2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、甲醇溶液、二甲胺液的摩尔比为：1:1.28～1.35:12.0～15.5:0.05～0.08，均三甲苯、中间体、浓硫酸、二氯甲烷溶剂的摩尔比为：1:3.3～3.5:4.2～5.0:60～70。

2.根据权利要求1所述的一种受阻酚抗氧剂1330的工业化生产方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的转速大于100rad/min。

3.根据权利要求1所述的一种受阻酚抗氧剂1330的工业化生产方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的转速大于120rad/min。

4.根据权利要求1所述的一种受阻酚抗氧剂1330的工业化生产方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的转速大于150rad/min。