[发明专利]一种吸附和光控解吸附蛋白质的功能有机硅树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010741855.5 | 申请日: | 2020-07-29 |
公开(公告)号: | CN112011055B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 朱庆增;张鑫 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/06;C09D183/08;B01J20/26;B01J20/34 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 光控 解吸 蛋白质 功能 有机 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂,其特征在于,该功能有机硅树脂分子结构通式如式Ⅰ所示:
Ⅰ
式Ⅰ中,R1为甲基或乙基,R2为甲基或乙基;x为0或1,y为0、1或2。
2.根据权利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂,其特征在于,式Ⅰ中,R1为甲基,R2为甲基或乙基;x为0或1,y为0、1或2。
3.根据权利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂,其特征在于,所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂,其分子结构如下:
x为0或1 。
4.根据权利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂,其特征在于,所述的功能有机硅树脂能够有效吸附等电点小于7.4的蛋白质分子。
5. 根据权利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂,其特征在于,所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂的表面电荷在410 nm光照射下发生由正到负的变换。
6.权利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂的制备方法,包括步骤如下:
(1)式Ⅱ化合物经氧化反应得到中间体1,中间体1经还原反应得到式Ⅲ化合物;
(2)式Ⅲ化合物与氯乙酰氯经过酰化反应得到式Ⅳ化合物;
(3)式Ⅳ化合物与式Ⅴ化合物经取代反应,得到式Ⅵ化合物;
(4)式Ⅵ化合物在碱性催化剂作用下,避光进行缩聚反应,得到式Ⅰ化合物,即为吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂;
。
7.根据权利要求6所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中将式Ⅱ化合物溶于1,4-二氧六环中,加入氧化剂二氧化硒,经氧化反应后,过滤、减压浓缩得到中间体1;将中间体1溶于甲醇中,在冰水浴下分批加入还原剂硼氢化钠,之后将反应体系升至室温,中间体1经还原反应,产物分离提纯得到式Ⅲ化合物。
8.根据权利要求7所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)的制备条件符合如下中的一项或多项:
A、所述的式Ⅱ化合物和二氧化硒的摩尔比为1:1.5~2;
B、所述的式Ⅱ化合物和硼氢化钠的摩尔比为1:2;
C、分离提纯过程为:向所得的反应液中加入0.1 mol/L稀盐酸,用二氯甲烷萃取三次,将有机相依次用去离子水、饱和碳酸氢钠溶液和去离子水各洗涤三次,经无水硫酸镁干燥后,抽滤、蒸发溶剂浓缩后,柱层析提纯得到式Ⅲ化合物;
D、氧化反应温度为105~115℃,氧化反应时间为20~30h。
9.根据权利要求8所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)分离提纯过程中,所述的柱层析提纯方法中,固定相为硅胶,洗脱剂为二氯甲烷和丙酮的混合溶剂,所述混合溶剂中二氯甲烷和丙酮体积比为5:1。
10.根据权利要求6所述的吸附和光控解吸附蛋白质分子的功能有机硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将步骤(1)得到的式Ⅲ化合物溶于四氢呋喃中,加入三乙胺,冰水浴下滴加氯乙酰氯,之后将反应体系升至室温反应,经酰化反应,产物分离提纯得到式Ⅳ化合物。
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