[发明专利]一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，属于氮化铝原料制备技术领域。为解决现有方法制备的氮化铝原料纯度低、多孔结构无法满足实际应用需求的问题，本发明提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，以铝金属块和镁金属块为原料制备Mg‑Al合金块并研磨得到合金粉末，所得合金粉末置于真空状态及一定氮气压力下，经三步氮化处理、烧结、酸洗得到多孔高纯氮化铝晶体生长用原料。本发明以明显少于现有技术的氮化处理时间获得了纯度为99.99％、比表面积可达150m²/g、孔隙率为40～80％的多孔高纯氮化铝原料，以其为原料制备的高性能氮化铝晶体材料、多孔氮化铝陶瓷能够满足多孔半导体、多孔陶瓷材料在各领域的应用需求。

技术领域

本发明属于氮化铝原料制备技术领域，尤其涉及一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法。

背景技术

高纯度的原料粉体是制备高性能氮化铝晶体材料和氮化铝陶瓷的前提。原料粉体中金属杂质和氧化是影响其纯度的两大因素，现在市售氮化铝粉体的纯度普遍不高，主要是存在Na、W、Fe等金属杂质。这些杂质会导致晶体生长过程中发生二次成核，并有可能占据氮化铝晶体点阵中原有Al和N的位置甚至空隙，形成大量的缺陷、裂纹等，严重影响晶体的质量，甚至无法生长出大尺寸的晶体。

近年来，多孔半导体材料因具有高的比表面积，光电响应特性、非线性光学特性以及光催化特性等在储氢、燃料电池及非线性光学等领域具有广阔的应用前景。多孔陶瓷材料也因具有耐高温高压、抗酸碱和有机介质腐蚀、良好的生物惰性、使用寿命长和产品再生性能好等优点广泛应用于精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等领域。而现有氮化铝原料的制备方法不能有效的合成具有足够多孔结构的原料粉体，无法满足多孔半导体、多孔陶瓷在各领域的应用需求。

发明内容

为解决现有方法制备的氮化铝原料纯度不高、多孔结构无法满足实际应用需求的问题，本发明提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法。

本发明的技术方案：

一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，以一定体积比的铝金属块和镁金属块为原料制备Mg-Al合金块，将所得Mg-Al合金块研磨至一定粒径得到合金粉末，所得合金粉末置于真空状态及一定氮气压力下，依次经第一氮化温度、第二氮化温度、第三氮化温度保温氮化处理后，继续升温至烧结温度并保温一定时间得到多孔氮化铝粉末，所得多孔氮化铝粉末经酸洗、水洗得到多孔高纯氮化铝晶体生长用原料。

进一步的，所述铝金属块的纯度为99.99％，镁金属块的纯度为99.99％；所述铝金属块和镁金属块的体积比为1～10:1。

进一步的，所述Mg-Al合金块的制备过程为：670～750℃下将铝金属块熔化后，将温度降至540～570℃，加入镁金属块，将所得液态金属混合物搅拌均匀，保温30min后压片快冷制得Mg-Al合金块。

进一步的，所述压片快冷的压力为20Mpa，降温速度为10分钟降至室温。

进一步的，所述合金粉末的粒径为20～600目。

进一步的，所述真空状态为1×10^-3Pa，所述氮气压力为2MPa。

进一步的，所述第一氮化温度为430～450℃，在第一氮化温度下保温氮化处理时间为3h；所述第二氮化温度为600～700℃，在第二氮化温度下保温氮化处理时间为3h；所述第三氮化温度为900～960℃，在第三氮化温度下保温氮化处理时间为4h。

进一步的，升温至第一氮化温度的升温速度为5℃/min，升温至第二氮化温度的升温速度为3℃/min，升温至第三氮化温度的升温速度为3℃/min。

进一步的，所述烧结温度为1500～1700℃，在烧结温度下的保温时间为1h。