[发明专利]一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法

说明书

一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法。本发明属于水污染修复领域。本发明的目的在于解决目前脱卤技术去除速度慢，处理时间长，微生物活性易受抑制的技术问题。电极制备方法：一、制备氧化石墨烯/石墨颗粒电极；二、采用电化学还原的方式制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极；三、采用电化学还原的方式将Pd颗粒负载在rGO/GP电极上；四、后处理。水处理方法：以Pd/rGO/GP复合电极作为阴极电极，接种污泥后通电于恒定电压下运行，完成水体中卤代酚和酚类污染物的去除。本发明Pd/rGO/GP复合电极可利用水解生成Pb‑H键，直接化学还原水中的卤代酚类污染物，同时刺激脱卤呼吸菌代谢并提高微生物活性，达到污染物快速脱卤并矿化的目的。

技术领域

本发明属于水污染修复领域；具体涉及一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法。

背景技术

酚类化合物广泛应用于炼焦、造纸、医药、印染、化工等行业，含酚废水属于当今世界上危害最大、污染范围最广的工业废水之一，成分复杂，多种酚类污染物共存，是水环境污染的重要来源。其中卤代酚类化合物具有急性毒性、致癌、致突变、难生物降解等特点，对环境和人类健康危害极大，受到了世界环境领域的广泛关注，并成为环境优先污染物。

去除卤代酚类化合物的方法主要是化学法和生物法。化学法主要包括高级氧化法，电化学还原法和零价铁还原等方法，申请号为CN03133793.7的中国专利利用负载型贵金属催化剂，对水中的卤代烃类化合物进行多相催化加氢脱卤反应，实现了卤代烃的高效去除，然而化学法一直存在着高成本及降解不彻底性的弱点。生物法因为其安全绿色，无二次污染且降解彻底而备受关注，但因为许多有机污染物的难降解性及复杂性，微生物的活性会受到污染物的抑制，延长了处理时间，降低了处理速度。为了解决这个难题，生物法和化学法相结合的技术受到越来越多的关注。申请号为CN110282839A的中国专利公开了一种利用微生物电化学耦合实现底泥中卤代有机污染物脱卤的方法，即通过阴极还原脱卤，阳极氧化分解污染物，并通过赤铁矿介导强化微生物电化学脱卤，最终脱卤转化效率达到了62.5％，然而由于疏水性有机物水溶性较差，生物可给性和生物相容性不足，疏水性有机物分解菌利用电子能力较弱等因素，阴极脱卤速度较慢，脱卤不完全的问题仍然存在，因此，继续探索高效脱卤的微生物强化技术成为目前重要的研究方向。

发明内容

本发明的目的在于解决目前脱卤技术去除速度慢，处理时间长，微生物活性易受抑制的技术问题，而提供了一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法。

本发明的一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法按以下步骤进行：

一、制备氧化石墨烯/石墨颗粒电极：①将石墨颗粒先用HCl清洗，再用水冲洗；②将氧化石墨烯溶液进行超声处理；③将步骤①处理后的石墨颗粒浸入步骤②处理后的氧化石墨烯溶液，继续超声处理，得到氧化石墨烯/石墨颗粒电极；

二、制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极：采用电化学还原的方式制备得到还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极；

三、制备Pd/rGO/GP复合电极：采用电化学还原的方式将Pd颗粒负载在步骤二得到的还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极上，得到负载Pd的rGO/GP复合电极；

四、后处理：用清水冲洗电极表面，然后进行真空干燥箱，Pd/rGO/GP复合电极。

进一步限定，步骤一①中所述HCl的浓度为10mol/L～11mol/L。

进一步限定，步骤一①中所述HCl的浓度为10.43mol/L。

进一步限定，步骤一②中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.8g/L～1.2g/L。

进一步限定，步骤一②中所述氧化石墨烯溶液的浓度为1g/L。