[发明专利]一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010744108.7 申请日: 2020-07-29
公开(公告)号: CN111841589B 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 陈光良;张晴 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C25B11/075 分类号: C25B11/075;C25B11/061;C25B11/054;C25B11/031;C25B1/04
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310018 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 镍钴钨 磷化 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种可作为析氢催化剂的八面体状镍钴钨磷化物催化剂,其特征在于,所述八面体状镍钴钨磷化物催化剂的制备方法包括:

步骤一,首先将1cm×1.5cm×1mm的镍钴泡沫浸入丙酮中进行超声清洗15分钟,再分别用乙醇和去离子水清洗若干次,清洗后的镍钴泡沫放入真空干燥箱中干燥;

步骤二,打开介质阻挡放电放置,调节好功率,进行预热处理,常压下辉光放电的外貌特征为接近蓝色的光,则放电是均匀稳定的;预热处理完成,将充分干燥好的镍钴泡沫放入介质阻挡放电装置中两个圆盘电极之间,调节功率为52W,对镍钴泡沫进行放电处理,放电处理时间为10分钟,得到预处理的镍钴泡沫;

步骤三,称取0.168g钨酸钠二水合物溶于30mL去离子水中,在室温下使用磁力搅拌器搅拌均匀至透明溶液后,加入5M盐酸调节溶液pH至5;

步骤四,然后将预处理好的镍钴泡沫和步骤三配制调节好的溶液一起转移至聚四氟乙烯高压反应釜内,置于鼓风干燥烘箱内进行水热反应,反应温度为180℃,反应时间为6h;待冷却至室温后,取出样品,以去离子水和无水乙醇进行清洗若干次,然后置于鼓风干燥烘箱内干燥,得到一种在介质阻挡放电预处理的镍钴泡沫基体上原位制备的八面体状镍钴钨氧化物催化剂;

步骤五,称取红磷平铺于瓷舟之内,置于管式炉上游,将样品镍钴钨氧化物催化剂置于管式炉下游,对管式炉进行抽真空处理;然后设定升温控制程序的升温速率,磷化温度为550℃以及磷化反应时间2h;反应过程中通入氮气作为保护气体同时保证真空泵的持续运转,气体流速为20sccm,气体压力为25Pa;待反应完成,温度冷却至室温,气压恢复至标准大气压后取出样品,得到在镍钴泡沫基体上原位制备特殊的八面体镍钴钨磷化物催化剂。

2.根据权利要求1所述的八面体状镍钴钨磷化物催化剂作为析氢催化剂的应用。

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