[发明专利]Os元素二次氧化蒸馏分离装置和分离方法及其应用

说明书

本发明涉及一种Os元素二次氧化蒸馏分离装置，所述装置包括气源装置、洗气装置、溶样装置、加热装置和OsO₄收集装置，其中，所述气源装置为臭氧发生器，所述洗气装置中的洗液为乙醇。本发明中利用具有强氧化性的臭氧对分解液中的Os元素进行二次氧化，并在臭氧载带下实现Re、Os元素有效分离。与空气载带相比，在相同的条件下，本发明可以缩短采集时间，减小OsO₄吸收液的酸度，将Os元素的测量信号提高1.2‑10倍，有利提高Re‑Os同位素体系定年分析的准确度，尤其适用于处理Os元素含量在100ppt以下的硫化物矿物样品。

技术领域

本发明涉及Re-Os同位素定年领域，特别涉及一种Os元素二次氧化蒸馏分离装置和分离方法及其应用以及Os元素含量测定方法。

背景技术

Re-Os同位素定年是金属矿床最直接最有效的定年手段，已经发展成为矿床学最重要的定年技术之一。蒸馏法是Re-Os同位素定年过程中主要的Os元素分离方法，该方法主要利用氧化剂将样品中的Os氧化成具有挥发性的OsO₄，从而将Re、Os元素进行分离富集。

由于蒸馏法需占用较大的空间，清洗工作量大，同时会排放大量酸、碱废液，因此，前人在蒸馏法的基础上进行改进，建立了原位蒸馏法，原位蒸馏法在减少器皿使用量的同时提高了操作的便利性。现在不少实验室采用原位蒸馏法对Os元素进行富集。

虽然原位蒸馏法具有操作便利，本底低的优点，但是该方法本身依然存在自身的局限性：1)Os元素的分离依赖于溶样试剂的氧化性，当溶样试剂的氧化性不够强时会严重影响Os元素的分离效果，进而导致对得到的OsO₄吸收液进行元素含量测量时，测量信号较弱，无法满足准确分析需求；2)对Os元素含量较低的硫化物矿物进行原位蒸馏时，即使增大硫化物矿物处理量，测量信号依然太弱，难以准确测量；3)Os元素的收集依赖空气载带，长时间通入空气，分解液中的酸容易被空气带入OsO₄吸收液中，导致OsO₄吸收液中的酸度增大，不利于后续的Os元素测定。

为了提高Os元素的氧化程度，《过氧化氢在黄铁矿的溶解过程中对铼-锇信号强度及年龄的影响》(屈文俊,杜安道,任静,分析化学,2008(02):223-226)一文中利用H₂O₂促进Os元素氧化为OsO₄，然而H₂O₂的加入会导致Carius管管内压力过大，提高了Carius管的炸管率。

因此，为提高原位蒸馏过程中Os元素的氧化程度，增加Os元素的富集量，减少OsO₄吸收液中的酸度，提高Os的测量信号强度，亟需提供一种适合的Os元素分离方法。

发明内容

针对现有技术中存在的Os元素的氧化程度不足，Os元素富集量少，OsO₄吸收液的酸度大，Os元素测量信号强度差的问题，本发明提供了一种Os元素二次氧化蒸馏分离装置及分离方法。本发明中利用臭氧作为气源，不仅可以对分解液进行再次氧化，提高OsO₄的生成量，同时还可以提高氧化速度，缩短OsO₄收集时间，减少OsO₄吸收液的酸度，进而提高Os元素测量信号强度和测量精度以及Re-Os同位素定年分析的精度。

为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种Os元素二次氧化蒸馏分离装置，所述装置包括气源装置、洗气装置、溶样装置、加热装置和OsO₄收集装置，其中，所述气源装置为臭氧发生器，所述洗气装置中的洗液为乙醇。

本发明第二方面提供了一种Os元素二次氧化蒸馏分离方法，其中，所述方法包括以下步骤：

1)先将含有Os元素的矿物样品、稀释剂和溶样试剂在-80℃至-50℃下进行密封，再在200-260℃下加热36-72h，得到分解液；